1、結晶性
取鹽酸米諾環素,依法檢查(通則0981),應符合規定。
2、酸度
取鹽酸米諾環素,加水制成每1mL中含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5。
3、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定,避光操作,臨用新制。
供試品溶液:取鹽酸米諾環素適量,加水溶解并稀釋制成每1mL中約含米諾環素0.5mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1mL中約含米諾環素5μg的溶液。
系統適用性溶液:取米諾環素對照品約10mg,加水5mL使溶解后,置沸水浴中加熱60分鐘,冷卻,用水稀釋至 25mL,搖勻。
色譜條件:用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.2mol/L醋酸銨-二甲基甲酰胺-四氫呋喃(600:398:2,內含0.01mol/L乙二胺四醋酸二鈉)為流動相,檢測波長為280nm,進樣體積10μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,米諾環素峰的拖尾因子應在0.9~1.35之間,米諾環素峰與差向米諾環素峰(相對保留時間約為0.8)間的分離度應大于2.5。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.6倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,差向米諾環素峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%),其他單一雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%)。其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。
4、水分:取鹽酸米諾環素,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分應為4.3%~8.0%。
5、熾灼殘渣:不得過0.5%(通則0841)。
6、重金屬:取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之五十。