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  • 發布時間:2023-07-24 15:02 原文鏈接: 關于鹽酸金剛烷胺的物質檢查介紹

      1、酸度

      取本品2.0g,加水10mL溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.0。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取本品1.0g,加水10mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃,如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

      3、有關物質

      照氣相色譜法(通則0521)測定。

      供試品溶液:取本品約1.0g,置分液漏斗中,加5mol/L氫氧化鈉溶液20mL,三氯甲烷18mL,振搖10分鐘,靜置分層,取三氯甲烷層,加適量無水硫酸鈉振搖脫水,濾過,取濾液置20mL量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。

      系統適用性溶液:取金剛烷對照品約0.5g,置10mL量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,取溶液1mL,置100mL量瓶中,加供試品溶液1mL,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為70℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至250℃,維持17分鐘,進樣口溫度為220℃,檢測器溫度為300°C,進樣體積2μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,金剛烷胺峰與金剛烷峰間的分離度應大于20,金剛烷胺峰高的信噪比應大于30。

      測定法:精密量取供試品溶液,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按歸一化法計算,單個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.3%,各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的1.0%。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      5、熾灼殘渣

      不得過0.1%(通則0841)。

      6、重金屬

      取本品2.0g,加水23mL溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之五。

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