照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定。
1、色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液(650：350：50：40)并用4mol/L硫酸溶液調節pH值至5.3±0.1為流動相；檢測波長為210nm。取系統適用性試驗溶液[取硫酸普拉睪酮鈉對照品約25mg，加濃過氧化氫溶液（30%）1ml，于25～30℃放置24小時，加流動相50ml，搖勻]10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。在色譜圖中，主峰前應檢出2個降解峰（注：降解峰的相對保留時間分別約為0. 5±0.1和0.8±0.1），降解峰與主峰分離度應符合規定。理論板數按硫酸普拉睪酮鈉峰計算不低于2000。
2、測定法
取本品約50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取硫酸普拉睪酮鈉對照品適量，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。