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  • 發布時間:2023-07-19 18:15 原文鏈接: 關于美洛昔康的物質檢查介紹

      1、溶液的澄清度

      取本品2.5g,加二甲基甲酰胺50mL使溶解,溶液應澄清。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      溶劑:取40%甲醇溶液100mL,加0.4mol/L氫氧化鈉溶液6mL,混勻。

      供試品溶液:取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-0.1mol/L醋酸銨溶液(1:1)為流動相,檢測波長為270nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:理論板數按美洛昔康峰計算不低于2000。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

      3、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1g的溶液,精密量取10mL,置頂空瓶中,密封。

      對照品溶液:取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯與二甲苯各適量,精密稱定,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1mL中約含乙醇0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88μg、四氫呋喃72μg、二氯甲烷60μg、甲苯89μg與二甲苯0.217mg的混合溶液,精密量取10mL,置頂空瓶中,密封。

      色譜條件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至150℃,維持10分鐘,進樣口溫度為230℃,檢測器溫度為250℃,頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為30分鐘。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。

      測定法:取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。

      限度:按外標法以峰面積計算,乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯與二甲苯的殘留量均應符合規定。

      4、氯化物

      取無水碳酸鈉2g,鋪于坩堝底部及四周,取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,用小火灼燒使完全灰化,放冷,加水適量使溶解,濾過,用水洗凈坩堝及濾器,合并濾液和洗液,加水使成20mL,搖勻,取濾液 1.0mL,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,搖勻,置75~85℃水浴中加熱,除盡硫化氫,放冷,滴加1%碳酸鈉溶液使呈中性,加水使成25mL,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。

      5、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      6、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      7、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

      8、砷鹽

      取本品1.0g,加氫氧化鈣1g,混勻,滴加水2mL,混勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5mL與水23mL,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。

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