1、儀器與試劑
⑴電磁攪拌器，滴定管（50ml），燒杯（50ml）。
⑵2mol/L HCl溶液（用 70%甲醇群溶液配制），0.1mol/L NaOH標準溶液， 0.1mol/L HCl標準溶液，0.1%酚酞指示劑。
2、操作步驟
準確稱取0.5g樣品，置于50ml 小燒杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用電磁攪拌器攪拌3h。過濾，再用80%甲醇溶液洗滌酸化后的樣品，至洗滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，立即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去。或者用甲醇洗至無氯離子后，將濾餅定量地轉移至一干燒杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加熱 15min，冷卻，用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。
3、結果計算
取代度：DS=0.126B/（1-0.058B）式中，B為每克樣品消耗NaOH的mmol量，B=（CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl）/WCMS