1、有關物質
取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取聯苯芐醇對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液,作為對照品溶液;再取聯苯芐唑對照品與聯苯芐醇對照品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含聯苯芐唑1.0mg與聯苯芐醇5μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-四氫呋喃(84:15:1)為流動相;檢測波長為254nm。取系統適用性試驗溶液10μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使聯苯芐醇色譜峰的峰高約為滿量程的10%,聯苯芐唑峰與聯苯芐醇峰的分離度應符合要求。再精密量取供試品溶液、對照溶液和對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中聯苯芐醇峰面積不得大于對照品溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。 [3]
2、殘留溶劑苯、乙腈與二甲基甲酰胺
取本品約0.5g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內標溶液(0.75mg/ml丙醇的二甲基亞砜溶液)10ml,密封,振搖使溶解,作為供試品溶液;另取苯、乙腈和二甲基甲酰胺,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg、20.5μg和44μg的溶液,精密量取10ml,置20ml頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法,用聚乙二醇(PEG-20M)為固定液;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,維持2分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃,維持3分鐘;進樣口溫度為240℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為35分鐘。取對照品溶液頂空進樣,各成分峰及內標峰之間的分離度均應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算,均應符合規定。 [3]
3、四氯化碳
取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取四氯化碳,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含0.08μg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法,用聚乙二醇(PEG-20M)為固定液;起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;進樣口溫度為240℃;電子捕獲檢測器溫度為250℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,應符合規定。
4、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。
5、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.1%。