關于胸腺五肽的物質檢查介紹

　　1、氨基酸比值

　　取胸腺五肽適量，加鹽酸溶液（1→2）于110°C水解24小時后，照適宜的氨基酸分析方法測定。以精氨酸、門冬氨酸、賴氨酸、酪氨酸、纈氨酸的摩爾數總和除以5作為1，計算各氨基酸的相對比值，精氨酸、門冬氨酸、賴氨酸、酪氨酸、纈氨酸均應為0.8~1.2。

　　2、堿度

　　取胸腺五肽適量，加水5mL使溶解并稀釋制成每1mL中含1mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為7.0~9.0。

　　3、溶液的澄清度與顏色

　　取胸腺五肽5mg，加水5mL溶解后，依法檢查（通則0901第一法和通則0902第一法），溶液應澄清無色。

　　4、醋酸

　　取胸腺五肽適量，精密稱定，加稀釋液[流動相A（通則0872）-甲醇（95:5）]溶解并定量稀釋制成每1mL中含10mg的的溶液，作為供試品溶液。照合成多膚中的醋酸測定法（通則0872）測定，含醋酸不得過0.5%。

　　5、有關物質

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液：取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含5mg的溶液。

　　對照溶液：精密量取供試品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（pH7.0）-甲醇（90:10）為流動相，檢測波長為275nm，進樣體積20μL。

　　系統適用性要求：理論板數按胸腺五肽峰計算不低于1200。

　　測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2.5倍。

　　限度：供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%），各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）。

　　6、殘留溶劑

　　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　內標溶液：取正丙醇適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液。

　　供試品溶液：取本品約0.1g，精密稱定，置20mL頂空瓶中，精密加入內標溶液1mL使溶解，密封。

　　對照品貯備液：分別精密稱取甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、 二氯甲烷、四氫呋喃、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺適量，置100mL量瓶中，加10mL二甲亞砜使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液：精密量取對照品貯備液1mL，置10mL量瓶中，用內標溶液稀釋至刻度，搖勻（每1mL分別含甲醇300μg、乙醇500μg、乙醚500μg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg、四氫呋喃72μg、吡啶20μg、N,N-二甲基甲酰胺88μg），精密量取1mL，置20mL頂空瓶中，密封。

　　色譜條件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，0.32mm×30m，起始溫度為40℃，維持4分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至140°C，維持1分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘，檢測器溫度為250℃，進樣口溫度為230℃，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。

　　系統適用性要求：對照品溶液色譜圖中，按甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺的順序出峰，各峰間的分離度均應符合要求。

　　測定法：分別取供試品溶液和對照品溶液頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度：按內標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。

　　7、水分：取胸腺五肽，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過5.0%。