照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇-水(72∶28)為流動相,檢測波長為278nm,柱溫30℃。理論板數按艾地苯醌峰計算應不低于2000,艾地苯醌峰與內標物質峰的分離度應大于5.0。 [4]
內標溶液的制備 取醋酸曲安奈德適量,精密稱定,加流動相制成每1ml中約含0.60mg的溶液,搖勻,即得。 [4]
測定法 取艾地苯醌對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,精密量取對照品溶液5ml與內標溶液10ml置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,同法測定,按內標法以峰面積計算,即得。