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  • 發布時間:2022-10-04 11:38 原文鏈接: 關于苯巴比妥的檢查介紹

      酸度

      取本品0.20g,加水10mL,煮沸攪拌1分鐘,放冷,濾過,取濾液5mL,加甲基橙指示液1滴,不得顯紅色。

      溶液的澄清度

      取本品1.0g,加乙醇5mL,加熱回流3分鐘,溶液應澄清。

      有關物質

      取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1mL,置200mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗,用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動相,檢測波長為220nm;理論板數按苯巴比妥峰計算不低于2500,苯巴比妥峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液5μL注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的15%;精密量取供試品溶液與對照溶液各5μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。

      中性或堿性物質

      取本品1.0g,置分液漏斗中,加氫氧化鈉試液10mL溶解后,加水5mL與乙醚25mL,振搖1分鐘,分取醚層,用水振搖洗滌3次,每次5mL,取醚液經干燥濾紙濾過,濾液置105℃恒重的蒸發皿中,蒸干,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過3mg。

      干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅶ L)。

      熾灼殘渣

      不得過0.1%(附錄Ⅶ N)。

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