1.用鉻酸鉀指示劑法,必須在近中性或弱堿性溶液(pH6.5~10.5)中進行滴定。因鉻酸鉀是弱酸鹽,在酸性溶液中,CrO42-與H+結合,降低CrO42-濃度,在等當點時不能立即生成鉻酸銀沉淀;此法也不能在堿性溶液中進行,因銀離子氫氧根離子生成氧化銀沉淀。
2.應防止氨的存在,氨與銀離子生成可溶性[Ag(NH3)2]+絡合物,干擾氯化銀沉淀生成。
3.硫酸鐵銨指示劑法應在稀硝酸溶液中進行,因鐵離子在中性或堿性介質中能形成氫氧化鐵沉淀。
4.為防止沉淀轉化(AgCl+SCN-→←AgSCN+Cl-),硫酸鐵銨指示劑法加硝酸銀滴定液沉淀后,應加入5ml鄰苯二甲酸二丁酯或1~3ml硝基苯,并強力振搖后再加入指示液,用硫氰酸銨滴定液滴定。
5.滴定應在室溫進行,溫度高,紅色絡合物易褪色。
6.滴定時需用力振搖,避免沉淀吸附銀離子,過早到達終點。但滴定接近終點時,要輕輕振搖,減少氯化銀與SCN-接觸,以免沉淀轉化。
7.吸附指示劑法,滴定前加入糊精、淀粉,形成保護膠體,防止沉淀凝聚使吸附指示劑在沉淀的表面發生顏色變化,易于觀察終點。滴定溶液的pH值應有利于吸附指示劑的電離,隨指示劑不同而異。
8.吸附指示劑法選用指示劑應略小于被測離子的吸附力,吸附力大小次序為I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃。
9.滴定時避免陽光直射,因鹵化銀遇光易分解,使沉淀變為灰黑色。
10.有機鹵化物的測定,由于有機鹵化物中鹵素結合方式不同,多數不能直接采用銀量法,必須經過適當處理,使有機鹵素轉變成鹵離子后再用銀量法測定。
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀雜質含量鉛的測定。鉛含量(Pb),%:優級純:≤0.005。......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀雜質含量鈉的測定。鈣含量(Ca),%:優級純:≤0.001;分析純:≤0.005;化學純:0.01......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀雜質含量鈉的測定。鈉含量(Na),%:優級純:≤0.05;分析純:≤0.1。......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀雜質含量硫酸鹽的測定。......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀雜質含量氯化物的測定。氯化物含量(Cl),%:優級純:≤0.001;分析純:≤0.003;化學純:≤0.005......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀雜質含量水不溶物的測定。水不溶物含量,%:優級純:≤0.002;分析純:≤0.004;化學純:≤0.01。......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀pH的測定。pH值(50g/L,25℃):優級純:8.6~9.8;分析純:8.6~9.8;化學純:8.6~9.8。......
本方法適用于化學試劑鉻酸鉀含量的測定。......