關于高錳酸鹽的濃度介紹

　　1、高錳酸鹽溶液的配制

　　配制高錳酸鹽溶液是一項比較煩瑣的工作,需將溶解的高錳酸鉀溶液由112 L 蒸煮至1 L 左右。為了能配制出較穩定的高錳酸鉀溶液,通常采用下列措施:

　　(1) 配制0.1 mol/ L 高錳酸鉀溶液1 000 mL ,理論需要量為3.161 g 高錳酸鹽。通常在配制過程中高錳酸鹽的稱取量應稍多于理論量。GB 11892  -89方法中稱取3.2 g ,主要是因高錳酸鉀溶液在煮沸過程中,由于高錳酸鉀試劑本身含有少量雜質以及蒸餾水中含有微量的還原性物質消耗了少量的高錳酸鉀,從而降低了高錳酸鉀溶液的濃度。

　　(2) 將高錳酸鉀溶液加熱至沸,保持微沸1 h ,使溶液中存在的還原性物質充分氧化。放置過夜后,溶液底部有少量沉淀析出,這是MnO(OH) 2 沉淀,可用玻璃砂芯漏斗過濾,但不宜用濾紙過濾。

　　(3) 將配制好的濃高錳酸鉀溶液貯存于棕色瓶中,置于暗處,避免高錳酸鉀見光分解。

　　2、高錳酸鹽溶液的標定

　　(1)高錳酸鹽溶液的標定

　　配制好的高錳酸鹽溶液的濃度只是一個近似值,還需進一步標定來確定其準確的濃度。標定高錳酸鉀溶液的基準物質是草酸鈉,標定過程中應控制好高錳酸鉀溶液的滴定速度。在反應中,生成物Mn2 + 還起到催化劑作用,所以反應剛開始,高錳酸鉀褪色較慢,而后隨著Mn2 + 的大量產生,反應速度逐漸加快。因此,高錳酸鉀溶液的滴定速度在開始時不宜過快,否則所加高錳酸鉀來不及與草酸根反應,即在酸性溶液中發生分解,從而影響標定的準確度。

　　將標定好的高錳酸鉀溶液用蒸餾水稀釋成略低于0.01 mol/ L 的溶液。注意:此溶液只宜短期使用,不宜長期貯存。

　　(2)校正系數K

　　0.01 mol/ L 高錳酸鉀溶液的校正系數K 太高或太低均影響測定結果的準確度。校正系數太高,結果偏高,產生正誤差；反之,產生負誤差。校正系數K 的最佳值應略小于1 ,即所配制高錳酸鉀溶液的質量濃度應略低于0.01 mol/ L ,否則取100 mL 蒸餾水滴定空白值時,加入10.00 mL 高錳酸鉀溶液后,再加0.010 0 mol/ L 草酸鈉溶液10.00 mL 時,就不能全部褪去高錳酸鉀的紅色,增加了操作步驟 [2]。