獸藥殘留國標應對|GB31656.14水產品中27種性激素殘留量的測定

LCMS-80XX系列

? 優異的速度，卓越的靈敏度

得益于島津深厚的質譜研發積淀，在諾貝爾獲獎者的指導下實現關鍵技術的突破。作為將三重四極桿高靈敏度和高速度相結合的公司，為質譜領域帶來真正意義上的創新。為用戶著想，秉承超快速分析的理念，顯著提升分析通量，打造實驗室的效率之星。

? 卓越的穩定性，值得信賴的準確性

LCMS-80XX系列產品重視儀器抗污染能力和整體耐用性，即使在嚴苛的連續分析中也可保持出色的穩定性，提供準確可靠的分析結果；面對食品復雜的基質樣品時可以輕松應對。

? 功能豐富的軟件，強大的MRM方法包

Labsolutions LCMS全中文工作站軟件，具備豐富的支持多組分定量方法制作的便利功能，以直觀的界面幫助用戶迅速上手；從方法建立、實時分析到報告編輯，化繁為簡，大幅提升分析工作的效率；更提供多領域分析方法包，無需方法摸索，即刻開展工作。

西塞山前白鷺飛，桃花流水鱖魚肥。——唐?張志和《漁歌子》

蟹螯即金液，糟丘是蓬萊。——唐?李白《月下獨酌》

春盤擘紫蝦，冰鯉斫銀鱠。——唐?唐彥謙《夏日訪友》

江上往來人，但愛鱸魚美。——宋代?范仲淹《江上漁者》

從流傳至今的詩句中可以看出，我國食用水產品具有悠久的歷史。

水產品作為重要的食物來源，富含蛋白質及各種微量元素，有著不可替代的鮮味與營養物質，是我們餐桌上不可或缺的組成部分。隨著生活水平的提高，我們的飲食觀念也有了提升，在追求水產品美味的同時，也關注水產品中藥物的殘留問題。

藥物殘留是影響水產品安全的因素之一，具有代表性的種類包括氯霉素類、孔雀石綠、硝基呋喃類、磺胺類、喹諾酮類、激素類等藥物，人類如果長期攝入含有藥物殘留的水產品，藥物勢必會在體內不斷地蓄積，當濃度達到一定量時，不可避免地會對人體產生毒性作用，危害身體健康。

激素類藥物可促進動物生長、提高產值，提升動物養殖的經濟效應，因此常應用于水產養殖中。性激素屬于類固醇類激素，包括雌激素、孕激素和雄激素，若使用不當或濫用，可在水產品中殘留，此類水產品通過食物鏈進入人體后可造成內分泌失調、肝功能紊亂、膽結石等，甚至有致癌的風險。《中華人民共和國農業農村部公告第250號》已將己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、甲基睪丸酮、群勃龍等激素列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

GB 31656.14-2022《食品安全國家標準 水產品中 27 種性激素殘留量的測定液相色譜 串聯質譜法》由中華人民共和國農業農村部、中華人民共和國國家衛生健康委員會和國家市場監管總局于2022年9月 20日通過第594號公告發布，自2023年2月1日起實施。

島津解決方案

參考標準：GB 31656.14-2022

檢測儀器：LCMS-80XX系列

01分析條件

☆ 液相條件

色 譜 柱：Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )島津（上海）實驗器材有限公司，P/N: 227-31012-05

流動相：A相-0.02%氨水；B相-甲醇

柱溫：30℃

流速：0.3 mL/min

進樣體積：5 μL

洗脫方式：梯度洗脫，B相初始濃度為55%，時間程序見下表。

梯度洗脫程序

☆ 質譜條件

離子源：ESI，正負離子模式

接口電壓：1.0 kV

霧化氣：氮氣3.0 L/min

干燥氣：氮氣10 L/min

加熱氣：空氣10 L/min

DL管溫度：200℃

加熱模塊溫度：450℃

接口溫度：350℃

掃描模式：多反應監測（MRM）

碰撞氣：氬氣(230 kPa)

02上機分析視頻

視頻請點擊查看：https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A

感興趣小伙伴可以通過以下視頻查看“批處理分析設置”（1:14 min 開始）

視頻請點擊查看：https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A

03色譜圖及標準曲線

2 ng/mL 27種性激素標液的MRM色譜圖

部分性激素的標準曲線

04加標回收率

性激素的加標回收率及相對標準偏差

結論

參考國標，建立了使用島津LC-MS/MS測定魚肉中性激素殘留的方法。化合物在2 μg/L~100 μg/L濃度范圍內線性良好，相關系數r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三個濃度下，連續六針進樣，化合物的保留時間和峰面積的RSD%分別在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之間，儀器精密度良好。加標濃度為2和50 μg /kg的樣品，85%以上的化合物回收率在 60%~120%之間且重復性良好。該方法靈敏度高，分析時間短，結果準確，可用于水產品中性激素殘留量的準確檢測。

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