農藥殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和準確性。

農藥殘留檢測技術

農藥殘留量檢測是微量或痕量分析,必須采用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農藥殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑制法和色譜法。 

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農藥中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農藥,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙酰膽堿的活性,造成神經傳導介質乙酰膽堿的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農藥殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,并將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然后送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑制法和活體檢測法等。

化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用于有機磷農藥的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基于抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對于小分子量農藥需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農藥對乙酰膽堿酶的特異性抑制反應。

活體檢測法，主要利用活體生物對農藥殘留的敏感反應，例如給家蠅喂食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、準確度低，對農藥的適用范圍窄。