采樣
見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。
步驟
1、標準曲線的繪制
①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。
②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。
③在各瓶中加1.0mol/L硫酸溶液至25ml,再加25%氯化亞錫甘油溶液3.0ml,迅速蓋嚴瓶塞。
④啟動冷原子吸收測汞儀,測定峰高值,以峰高值對汞含量(μg),繪制標準曲線,并算出標準曲線的回歸直線方程。
2、樣品測定
①樣品溶液制備:采樣后,將兩個吸收管中的吸收液移入25ml容量瓶中,用吸收液洗滌吸收管1～2次,洗滌液并入容量瓶中,用吸收液稀釋至標線,搖勻,即為樣品溶液。
②吸取適量樣品溶液,放入求反應瓶中,用吸收液稀釋至5.0ml,以下步驟同標準曲線的繪制。由標準曲線查出或由回歸方程計算出測定時所取樣品溶液中的汞含量W。