預凍速度
預凍速度大部分機器不能進行控制,因此只能以預凍溫度和裝箱時間來決定預凍的速率,要求預凍的速率快,則凍干箱先降至降低的溫度,然后才讓產品進箱;要求預凍的速率慢,則產品進箱之后在讓凍干箱降溫。
預凍的最低溫度
這個溫度取決于產品的共熔點溫度,預凍最低溫度應低于該產品的共熔點溫度。
預凍的時間
產品裝量多,使用的容器底厚而不平整,不是把產品直接放在凍干箱板層上凍干,凍干箱冷凍機能力差,每一板層之間以及每一板層的個部分之間溫差大的機器,則要求預凍時間長些。為了使箱內每一瓶產品全部凍實,一般要求在樣品的溫度達到預定的最低溫度之后再保持1-2小時的時間。
冷凝器降溫的時間
冷凝器要求在預凍末期,預凍尚未結束,抽真空之前開始降溫。之前多少時間要由冷凝器機器的降溫性能來決定。要求在預凍結束抽真空的時候,冷凝器的溫度要達到-40℃左右。好的機器一般之前半小時開始降溫。
冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續到凍干結束為止。溫度始終應在-40℃以下。
抽真空時間
預凍結束就是開始抽真空的時間,要求在半小時左右的時間真空度能達到1×10-4毫巴。
抽真空的同時,也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時候,真空泵和真空閥門打開同樣一直持續到凍干結束為止。
預凍結束的時間
預凍結束就是凍干箱冷凍機的運轉,通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止冷凍機的運轉。
開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間(實際上抽真空開始升華即已開始)。開始加熱是在真空度達到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱,即空度達到1×10-1毫巴時,加熱便自動開始;有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達到1×10-1毫巴甚至更高。
真空報警工作時間
由于真空度對于升華是極其重要的,因此新式的凍干機均設有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從一開始一直使用到凍干結束。
一旦在升華過程中真空度下降而發生真空報警時,一方面發出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產品進行降溫,以保護產品不致發生熔化。
校正漏孔的工作時間
校正漏孔的目的是為了改進凍干箱內的熱量傳遞,通常在第二階段工作時使用,繼續恢復高真空狀態。使用時間的長短由產品的品種、裝量和調定的真空度的數值所決定。
產品加熱的最高許可溫度
板層加熱的最高許可溫度根據產品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產品的最高許可溫度因為這時產品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產品的最高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產品的最高許可溫度略高少許。
凍干的總時間
凍干的總時間是預凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間。總時間確定,凍干結束時間也確定。
這個時間根據產品的品種,瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來決定,一般冷凍工作的時間較長,在18-24小時左右,有些特殊的產品需要幾天的時間。