凝膠滲透色譜儀的樣品配制與進樣:
一、樣品配制:
由于凝膠色譜儀中的濃度檢測通常用示差折光檢測器,其靈敏度不太高,所以樣品濃度不能太低。但色譜柱的負荷量是有限的,濃度太高易發生超載現象。一般情況下,進樣濃度按分子量大小的不同在0.05%~0.5%(質量百分數)范圍內配置,分子量越大,溶液濃度越低。
樣品配制應該嚴格按要求進行。通常室溫靜置12h以上,然后輕輕混勻,不能用超聲器或劇烈振蕩來加速溶解。溶液進樣前應先過濾,防止固體顆粒進入色譜柱,引起柱內堵塞,損壞色譜柱。
二、進樣:
1、分子量范圍和樣品濃度:
(1)分子量低于5000時,樣品濃度<1%。
(2)分子量為5000~25000時,樣品濃度<0.5%。
(3)分子量為25000~200000時,樣品濃度<0.25%。
(4)分子量為200000~2000000時,樣品濃度<0.1%。
(5)分子量>2000000時,樣品濃度<0.05%。
2、進樣體積:
50~100μL。