摘要：采用液相色譜-串聯質譜檢測技術結合同位素稀釋定量方法，建立了肉中甲奈威殘留量測定方法。樣品經丙酮和石油醚提取，凝膠色譜(GPC)凈化，經HSS T3色譜柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）分離，以0.1%甲酸溶液-乙腈（6/4，體積比）為流動相，0.3 mL/min等度洗脫，采用電噴霧電離，正離子多反應監測模式測定。甲奈威在一定濃度范圍內具有良好的線性關系，相關系數（r 2）≥0.99，3個加標水平的回收率81.0%~105.4%，相對標準偏差（RSD，n=6）為3.8%~15.8%，定量下限（LOQ）為0.005mg/kg。該方法快速、靈敏、準確，可滿足肉中甲奈威殘留量檢測要求。
關鍵詞：同位素稀釋；液相色譜-串聯質譜；凝膠色譜凈化；甲奈威；測定
氨基甲酸酯類農藥是一類廣譜性農藥，具有觸殺、內吸作用，殺蟲效果好，作用速度快，在農作物種植與中藥材栽培中被廣泛使用[1,2]。甲奈威（俗稱西維因）是最早使用的氨基甲酸酯類殺蟲劑，應用最為廣泛。農藥的不規范使用導致農作物上出現殘留，進一步通過食物鏈污染畜產品，動物性產品的農藥殘留問題也越來越引起人們的關注[3]。國外對動物性產品中甲萘威殘留量有明確的規定，國際食品法典委員會（CAC）、日本和歐盟[4]規定肉中甲奈威限量為0.05 mg/kg，美國限量為0.1 mg/kg。為突破國外的貿易壁壘，以及保障我國人民身體健康，必須建立痕量水平甲萘威的分析方法。
測定甲奈威等氨基甲酸酯類農藥的方法很多，但由于甲萘威極性強、熱穩定性差，測定時會造成分解，氣相色譜-質譜法僅適用于熱穩定性較好的氨基甲酸酯類農藥[2,5]，液相色譜-紫外檢測法由于檢測限高，靈敏度較低，已經不能滿足食品檢測需要，柱后衍生-液相色譜-熒光檢測法靈敏度較高，應用較多，但是需要專門的裝置，操作繁瑣[6~10]，液相色譜-串聯質譜法由于靈敏度高，抗干擾能力好，在農藥殘留測定中應用越來越多[1,11~14]。
同位素稀釋質譜法是一種快速、靈敏、準確的定量分析方法，可以有效地消除樣品處理過程中待測物的損失和測定過程的基體效應等因素對分析準確度的影響，在食品分析中應用越來越廣泛[15]，本文采用同位素稀釋技術，結合GPC除去肉類基質中的脂肪等大分子物質，建立了肉類中甲奈威的液相色譜-串聯質譜測定方法，簡化了實驗操作步驟，節省人力、物力。
1 實驗部分
1.1儀器與試劑
TSQ Quantumn Ultra液相色譜-串聯質譜儀，Xcalibur操作軟件（美國Thermo公司）。LC-Tech凝膠滲透色譜儀（德國LC-Tech公司）， CR22GIII高速離心機（日本日立公司），R210 旋轉蒸發儀（瑞士Buchi公司），MILLI-Q 純水器（美國Millipore公司），渦旋混勻器（美國Votex公司）。乙腈（色譜純，德國默克公司）、乙酸乙酯、環己烷（色譜純，美國迪馬公司）；石油醚（沸程30℃～60℃，美國迪馬公司）、甲奈威（98%，德國Dr.Ehrenstorfer），甲奈威-7d（98.4%，加拿大C/D/N ISOTOPE公司）
1.2色譜條件
色譜柱：Waters HSS T3色譜柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）；流動相：乙腈+0.1%甲酸水（40/60，體積比）