將分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相結合,并與氣相色譜-三重四極桿質譜(GC-MS/MS)聯用,建立了快速測定茶葉中7種擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法。樣品經乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳納米管(MWCNTs)凈化,四氯化碳(CCl_4)濃縮萃取后,采用GC-MS/MS進行分析。以全發酵紅茶為基質,考察了提取劑種類、萃取劑的種類和體積、分散劑體積以及萃取時間對萃取效率的影響。以乙腈為提取劑進行分散固相萃取,在進行分散液液微萃取時,以200μL CCl4為萃取劑,1 m L乙腈為分散劑,萃取時間為1 min。結果表明,7種擬除蟲菊酯類農藥在10~500μg/kg濃度范圍內線性關系良好,定量下限為1.0~10.0μg/kg。7種農藥在4種茶葉(紅茶、綠茶、烏龍茶和黑茶)中4個添加水平下的平均回收率為75.4%~113.6%,相對標準偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。該方法具有簡單、快速、成本低、檢出限低的特點。應用所建立的方法對12種市售茶葉樣品進行檢測,結果滿意。