隨著人們生活水平的提高和健康知識的普及,越來越多的消費者開始選擇有利于健康的果汁飲品。然而由農藥殘留引起的果汁安全問題日益成為人們關注的焦點。 為有效控制農藥殘留污染、保障果汁質量安全,首要任務是發展快速、可靠、靈敏度高和成本低的檢測技術。農藥殘留檢測方法主要有氣相色譜(GC)和液相色譜(HPLC)。氣相色譜法具有分離能力強、檢測靈敏度高和易于普及等優點而被廣泛應用,尤其在食品農產品領域。與液相色譜儀的紫外檢測器(UVD)或二極管陣列檢測器(DAD)相比,氣相色譜儀的電子捕獲檢測器(ECD)和火焰光度檢測器(FPD)對很多種農藥具有高靈敏度和高選擇性等優點。 快速有效的前處理技術加可靠的分析方法是有必要的。樣品前處理是農藥殘留分析檢測的關鍵步驟。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是農藥殘留檢測的常規前處理方法。最近越來越多的研究集中于液相微萃取和固相微萃取這兩種微萃取技術上。后來在2006年,Rezaee等首次提出一種新型的樣品前處理技術—分散液液微萃取(DLLME)技術。該技術具有操作簡單、快速、成本低、富集效率高、有機溶劑用量少、環境友好等優點。 文章綜述了果汁中農藥殘留種類及危害、農藥殘留檢測方法和新型樣品前處理技術。具體對各種新型樣品前處理技術研究現狀進行了概述。重點介紹了分散液液微萃取的原理、操作過程及其在農藥殘留檢測中的應用。結合分散液液微萃取研究現狀,文章建立了幾種新的農藥殘留檢測方法,結果令人滿意。具體研究內容和結果如下： 建立了分散液液微萃取結合氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)檢測果汁中8種有機磷農藥殘留新方法。并對影響分散液液微萃取效果的因素如萃取劑和分散劑類型及用量、萃取時間和鹽濃度等進行了優化。在優化條件下,8種有機磷的富集倍數可達106～147倍；檢出限介于0.03～0.2μg/L(S/N=3)之間。建立的新方法可用于多種果汁中農藥多殘留檢測,其平均加標回收率在74.7～128.0%范圍內,相對標準偏差(RSDs)小于6%,完全滿足果汁中有機磷類農 藥多殘留的檢測要求。建立了分散液液微萃取結合氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測多種果汁(蘋果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁)中10種擬除蟲菊酯農藥殘留(胺菊酯、聯苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)。對影響萃取效率的多種因素進行了優化。優化條件下,其富集倍數達64～110倍。通過DB-1毛細管柱,29min內即可將10種擬除蟲菊酯完成基線分離。在0.0002～10mg/L范圍內其相關系數(r2)≥0.9990,檢出限為0.2～2μg/L(S/N=3)之間。在0.01mg/L和0.1mg/L兩種加標濃度下,其平均加標回收率達61.3-108.4%,相對標準偏差低于7%。該方法成功應用于實際果汁樣品擬除蟲菊酯農藥殘留檢測,并用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)進行了確證驗證。 建立了QuEChERS-分散液液微萃取結合氣相色譜-電子捕獲檢器(GC-ECD)檢測多種果汁(橙汁、檸檬汁、獼猴桃汁、芒果汁)中10種擬除蟲菊酯農藥殘留新方法。果汁樣品在加入無水MgSO4和NaCl的情況下經乙腈快速萃取,萃取液經N-丙基乙二胺(PSA)凈化。接下來的DLLME試驗以QuEChERS前處理方法得到的萃取液為分散劑,四氯化碳為萃取劑。在最佳條件下,其富集倍數達16～26倍。用DB-1毛細管柱,29min內即可將十種擬除蟲菊酯完成分開。0.0002～10mg/L范圍內,其相關系數(r2)≥0.9990。在0.01mg/L和0.1mg/L兩種加標濃度下,回收率達62.6～137.5%,相對標準偏差低于9%。定量限在0.2～1.4μg/kg(S/N=10)范圍內低于0.01mg/kg。該方法還可以成功應用于果肉中擬除蟲菊酯農藥殘留檢測,并用氣相色譜-質譜聯用儀進行了確證驗證。