分析和分析與環境專業用

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1 分析儀器使用與維護講稿

第1章

緒論

1-1分析儀器的特點和一般結構

一、分析儀器特點

1、與儀器分析方法密切相關，根據儀器分析利用的物理化學性質如光、電、熱、聲、磁不

同，儀器的設計原理也不同；

2、儀器分析中物理參數與物質組成和結構的關系是儀器設計的重要依據；

3、同一方法中使用的儀器，型號多、差異大，但有許多重要的共性，而差異反應了分析儀

器的技術進步；

4、分析儀器的進步反應了科學技術的發展。尤其是計算機在分析儀器上的應用，出現了分

析的自動化、智能化。

二、一般結構

盡管分析儀器種類繁多，涉及原理不同，但由于采用電子技術測量非電量，一般結構基本相同，由信號源、測量系統、供電系統及機械系統組成。

1、信號源：

可以是被測試樣，也可以是包括試樣在內的信號發生器系統（如分光光度計中，由光源、單色器、樣品吸收池等組成光能轉換裝置，提供被測光信號）

2、測量系統：包括非電量的接收和電轉換裝置(如光電管：接收光信號，并將光信號轉換成電流)、放大與調整、顯示系統、控制單元等。

3、供電系統：為變換器和測量電路供電，提供穩定的直流電源、交流電源和高壓電源。

4、機械系統：包括儀器的機械結構、各種機械裝置。

三、技術指標

1、靈敏度：靈敏度指儀器的輸出量與輸入量之比。比值越大，儀器越靈敏，即被量有微小

變化，儀器就會產生足夠的響應信號。有時也用信噪比表示。

2、檢測限：指儀器能確切反應輸入量的zui小值，通常定義為兩倍噪聲與靈敏度的比值，表

示D=2N/S（N噪聲，S靈敏度）。

3、穩定性

：指在規定條件下保持輸入不變，在一定時間連續運行中儀器保持示值不變的能

力。有的儀器用漂移、波動、噪聲、重復性來表示穩定性特征。

4、線性范圍：線性指儀器的輸出與輸入成正比。

5、選擇性：指分析儀器區分待分析組分與非分析駔分的能力，用選擇性系數表示該能力的

大小。

6、精度和誤差：誤差小、精度大

7、響應時間：指被測信號發生變化后，儀器輸出信號跟隨變化的快慢。

1-2

分析儀器的分類

1、光化學分析儀器

物質的吸收光譜和發射光譜與物質的含量、結構相關。

吸收光譜儀有：

紫外可見分光光度計、

紅外、原子吸收。發射光譜有光譜儀、光譜投影儀等。

2、電化學分析儀器

3、色譜分析儀器

4、核磁共振波譜儀

5、質譜分析儀器

第2章

光化學儀器基礎

2-1儀器分類和結構

發射光譜儀和吸收光譜儀（紫外可見分光光度計、紅外、原子吸收）

二、儀器應具的功能

1、把被研究的光按波長或波數分解開來

2、能測定各波長的光具有的能量或其能量能按波長分布。

3、反光波或能量按波長或波數的分布進行記錄或顯示成為光譜圖。

三、儀器結構

1、光源和照明系統

2、準直系統

3、色散系統

4、聚集成像系統

5、檢測紀錄和顯示系統

四、性能指標

1、工作光譜范圍或工作光譜區

2、色散率

3、分辨率

4、集光本領

5、波長精度和波長重復性

2-2光源

一、紫外可見分光光度計光源

1、鎢燈：主要是可見光，其次是紅外光，特點是光強、價廉、經久耐用。

2、碘鎢燈：鎢燈中加入適量的碘，波長范圍320~2500nm。

3、氙燈：是高壓氣體放電光源，波長200~700nm。

4、氫弧燈和氘燈：紫外燈，波段范圍很窄，400nm以上的光基本沒有。因此紫外可見分光光度計常備鎢燈和氫燈兩個燈。

二、紅外分光光度計光源

1、能斯特燈

2、硅碳棒

三、原子吸收分光光度計光源

為銳線光源，用與待測元素相同的元素做成空心陰極燈，能發射出待測元素的共振線。空心陰極燈由一個陽極（鎢棒）和一個待測元素襯套的空心圓筒陰極共同封在低壓惰性氣體的有石英窗的玻璃燈管內做成。

1、單元素空心陰極燈

2、多元素空心陰極燈

2-3基本光學組件

一、透鏡

二、反射鏡

三、分光元件（單色器）

1、濾光片

2、棱鏡

3、光柵

四、邁克爾遜干涉儀

2-4光敏檢測器

一、紫外可見光光敏檢測器

1、光電池

2、光電管3、光電倍增管

3、二極管陣列

二、紅外光敏檢測器

由于照在檢測器上的紅外光強度很弱，要求檢測器具有靈敏的紅外光接收面，熱容量低，響應快等特點。常用的有五種：

1、熱電偶

2、電阻測熱輻射計

3、高萊池

4、光電導檢測器

5、熱釋電檢測器

2-5樣品裝置

一、紫外可見樣品池

二、紅外樣品池

1、池的窗片：主要用KBr 

2、液體池

3、氣體池

4、試樣壓片模：將樣品與KBr等混合，研磨后放于壓片模中壓成透明的片狀。

三、原子吸收分光光度計的樣品吸收裝置---原子化系統

1、火焰原子化裝置燃燒氣：常用乙炔；助燃氣：壓縮空氣。

2、無火焰原子化裝置主要有電熱高溫石墨爐

第3章紫外可見分光光度計

3-1單波長分光光度計

一、721型分光光度計

1、光路圖和工作原理

光源→單色器→測量池（或參比池）→接收器