1、檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套，如不配套，通常會出現漏液或根本無法操作。如需使用不配套的分液漏斗，必須在裝配后，首先測試其是否合用、漏液，待確認可以使用后方可使用；
2、在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，如凡士林（注意：不要涂進活塞孔里），將塞芯塞進活塞，旋轉數圈使潤滑脂均勻分布后將活塞關閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑合適的橡皮圈，以防活塞芯在操作過程中因松動而脫落，導致液體流失，從而造成實驗失敗；
3、由于在振蕩過程中，兩種溶劑在分液漏斗中混合，密閉漏斗內的氣壓因兩種溶劑的飽和蒸氣壓加成而增高，當氣壓過強時可能會頂出玻璃塞，在使用過程中應及時放氣；
4、放氣時需注意漏斗頸不能對人，防止液體被氣體推動而沖出；
5、需要使用干燥的分液漏斗時，要特別注意拔出活塞芯；
6、使用前檢查活塞是否潔凈、干燥，不合要求需經洗凈、干燥后方可使用。