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  • 發布時間:2020-06-09 23:52 原文鏈接: 利用CORTECS2.7μm色譜柱進行奧美拉唑的強制降解分析二

    如上面的色譜圖所示,所有洗脫峰都分離完全且峰形極好。由于CORTECS 2.7 μm色譜柱的反壓低于相同填料尺寸的全多孔色譜柱,因此可以使用150 mm長的色譜柱以獲得最高分離度,這對于此次分離中的兩組異構體來說非常重要。而且,使用ACQUITY QDa質譜檢測器可為表1中的各成分匹配UV峰,即便單位質量數分辨率無法分辨出同分異構體5/6和7/8,也可以通過進樣這些化合物的純凈標準品來確認它們的洗脫順序。

    提取離子色譜圖(EIC)用于確認峰識別。圖2顯示了以奧美拉唑和2-巰基-5-甲氧基苯并咪唑為例的EIC。ACQUITY QDa檢測器還能夠針對指定峰生成相應的質譜圖。圖3顯示了奧美拉唑與烏非拉唑的紫外質譜圖。紫外質譜圖譜分析通常用于確認色譜峰識別以及檢測其它化合物的共洗脫。

    基于CORTECS 2.7 μm, 150 mm色譜柱帶來的出色分離,加上ACQUITY QDa質譜檢測器得到的質譜數據,可以實現降解物的鑒定。通過使用CORTECS 2.7 μm色譜柱實現了強制降解樣品中八種不同化合物的分離。此類色譜柱的高柱效和低反壓使得HPLC系統能夠獲得最大分離成為可能。

    結論:

    本實驗采用配有PDA和QDa質譜檢測器的Alliance HPLC系統,利用CORTECSC18+, 2.7 μm, 4.6 x 150 mm色譜柱對奧美拉唑進行了強制降解研究。如上文所示,此色譜柱展現出對兩組關鍵的同分異構體降解物的高分離度,以及其反壓與傳統HPLC完全兼容(<5000 psi)。使用 CORTECSC18+ 色譜柱分析奧美拉唑(一種弱堿性化合物)及其降解物能獲得清晰且對稱的峰形,即使是使用低pH,低離子強度pH改性劑(比如甲酸),也絲毫無損分離度。CORTECS 2.7 μm色譜柱加上PDA和QDa質譜檢測器,實現了復雜樣品混合物中相近洗脫化合物的快速分離和鑒定。在HPLC系統上,可在不超出壓力限值的適當流速下使用150 mm長的CORTECS2.7 μm色譜柱,從而使得HPLC 分離潛能最大化。

    參考文獻:

    1. Bozdag, S.; Calis, S.; Sumnu, M. Formulation and stability evaluation ofenteric-coated Omeprazole formulations. S.T.P. Pharma Sciences 1999,9, 321–327.

    2. Seshadri, R.K.; Raghavaraju, T.V., Chakravarthy, I.E. A Single GradientStability-Indicating Reversed-Phase LC Method for the Estimation ofImpurities in Omeprazole and Domperidone Capsules. ScientiaPharmaceutica 2012, 437–458.

    3. Rajab, A; Touma, M.; Rudler, H.; Afonso, C.; Seuleman, M. Slow,spontaneous degradation of lansoprazole, omeprazole and pantoprazoletablets: isolation and structural characterization of the toxic antioxidants3H-benzimidazole-2-thiones. Pharmazie 2013, 749–754.

    4. Search Results USP Reference Standards.


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