由于大體積的強溶劑進樣會使制備級色譜圖失真,因此需要利用旋轉蒸發儀將粗提取物中的甲醇蒸干,使粗提取物成為膠狀。將殘余物溶于14 mL
95:5的水/乙腈溶液中。利用ChromScope軟件中集成的Prep
Calculator(制備計算器)工具,將流速與進樣體積從分析柱幾何放大至制備柱,所得制備級色譜圖如圖2所示。實驗所用梯度方法將與色譜圖一同顯示,位于進樣信息選項卡中。此外,用戶還可以查看餾分收集信息,無需再搜索試管收集體積(圖3)。
Prep 150 LC系統上的多次進樣所得結果顯示出非常出色的重現性,實驗中對復溶紫錐菊提取物共進行了6次制備級進樣。制備所得富集混合物的餾分分析顯示:分離出的產品具有很高的純度(圖4)。
圖2. 紫錐菊粗提取物中菊苣酸(4)以及一種微量雜質(3)(菊苣酸同分異構體)的制備級分離
圖3. 查看色譜圖的同時可方便的查看餾分收集信息
圖4. 分離操作后餾分富集溶液的分析
結論
■ 實用可靠的Prep 150 LC系統是合成化學家們的理想選擇,他們更需要方便易用的純化儀器來縮短樣品循環時間。
■ ChromScope是一款直觀的Prep 150 LC系統控制軟件,便于用戶學習與使用,縮短了培訓所需的時間投入。
■ 集成的制備計算器工具無需手動計算制備級梯度,簡化了放大操作并節約了實驗時間。
■ 色譜中高度可視化、帶顏色標記的餾分收集帶讓用戶能夠快速找到分離產物的位置,減少了樣品處理與后
處理中出現的錯誤。
■ Prep 150 LC系統使用戶能夠實現化合物的快速分離與純化,提高了工作效率。
■ Prep 150 LC系統適用于從天然產物提取物中以及從含有紫外吸收化合物的任意樣品混合物中分離化合物。
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