結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981第法),應符合規定酸堿度取本品,加水制成每1ml中約含10mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~7.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用制供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液對照品溶液取利福昔明對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4g的溶液。系統適用性溶液取利福昔明對照品、雜質A對照品與雜質B對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m1中含刮福昔明約40μg、雜質A約40gg與雜質B約100g的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈緩沖液[0.075mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.5mol/L枸櫞酸溶液(55:10)](513:95:392)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按雜質A、利福昔明、雜質B的順序出峰,利福昔明峰與雜質A峰間的分離度應大于5.0;雜質B的相對保留時間約為4。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于1測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至雜質B峰被完全洗脫。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以利福昔明峰面積計算,單個雜質不得過1.0%,雜質總量不得過3.0%,小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內標溶液取丁酮適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,搖勻。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置10ml頂空瓶中,精密加入內標溶液1ml,振搖使溶解,密封。對照品溶液取乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯、乙酸丁酯各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯、乙酸丁酯分別約為0.5mg、0.06mg、0.029mg、0.5mg、0.089mg和0.5mg的混合溶液,精密量取1ml置10ml頂空瓶中,密封色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持4分鐘,以每分鐘10℃速率升溫至100℃,維持2分鐘。進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為20分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為乙醇、二氯甲烷、丁酮(內標)、正己烷、正丁醇、甲苯、N,N二甲基甲酰胺(溶劑)與乙酸丁酯,各峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積比值計算,乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯與乙酸丁酯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過4.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十