鑒別
(1)取本品約1mg,加0.1%鉬酸鈉的硫酸溶液3ml,即顯黃色,約5分鐘后轉變為藍色(2)取本品約1mg,加新制的香草醛試液0.2ml,約2分鐘后顯玫瑰紅色(3)取本品約0.5mg,加對二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml與硫酸0.2ml,混勻,即顯綠色;再加冰醋酸1ml,轉變為紅色。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集195圖)一致。
檢查
氧化產物取本品20mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在388nm的波長處測定吸光度,不得過0.10。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品約10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1m,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取利血平10mg,加冰醋酸1m1使溶解,用甲醇稀釋制成每1ml中約含40gg的溶液,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈1%乙酸銨溶液(46:54)為流動相;檢測波長為268nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按利血平峰計算不低于4000。利血平峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.15%(通則0841)。