鑒別
(1)取有關物質項下的供試品溶液,用流動相稀釋制成每1ml中約含利魯唑10μg的溶液;另取利魯唑對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液。照有關物質項下的色譜條件測定,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在254mm、280nm與287nm的波長處有最大吸收(3)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相使利魯唑溶解并稀釋制成每1ml中約含利魯唑0.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見利魯唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中,用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取利魯唑對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在254nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
