1 范圍
本方法規定了化妝品中4-氨基聯苯及其鹽的液相色譜/串聯質譜測定方法。
本方法適用于化妝品中4-氨基聯苯及其鹽的測定，其檢測限為1.0μg/kg，定量限為3.3μg/kg。
2 方法提要
樣品中禁用芳香胺4-氨基聯苯及其鹽，通過超聲提取，液液萃取及固相萃取小柱凈化并濃縮后，用適當的有機溶劑定容，經液相色譜/串聯質譜測定，以內標法定量。
3 試劑與材料
3.1 甲醇：色譜純。
3.2 乙腈：色譜純。
3.3 甲酸：色譜純。
3.4 正己烷：分析純。
3.5 乙醚：分析純。
3.6 氯化鈉飽和溶液。
3.7 HLB固相萃取小柱或相當者：500mg/6mL。
3.8 30% 甲醇水溶液：甲醇（3.1）+水=30+70。
3.9 氨水：NH3含量25% ～28%。
3.10 5% 氨水甲醇溶液：氨水（3.9）+甲醇= 5+95，現配現用。
3.11 4-氨基聯苯：CAS 92-67-1，純度＞99%。
3.12 4-氨基聯苯-D9：CAS 344298-96-0，純度＞99%。
3.13 4-氨基聯苯標準貯備液（1000μg/mL）：準確稱取標準物質10.0mg，用甲醇溶解,稀釋，定容至10mL，于-18℃下保存。
3.14 4-氨基聯苯標準工作溶液：分別取（3.13）標準貯備液，用甲醇稀釋定容，制成濃度為1000ng/mL的標準溶液，于-18℃下保存。臨用時用50%甲醇水溶液稀釋成500ng/mL、250ng/mL、125ng/mL、50ng/mL、25ng/mL、5ng/mL。
3.15 4-氨基聯苯-D9 內標標準溶液：用50%甲醇稀釋內標標準品溶液，得到100 ng/mL 4-氨基聯苯-D9內標溶液。
3.16 分別從4-氨基聯苯標準工作溶液（3.14）中分別吸取0.5mL溶液與0.5mL 100 ng/mL內標溶液（3.15）混合，制得內標4-氨基聯苯-D9濃度為50ng/mL，4-氨基聯苯分別為250 ng/mL、125 ng/mL、62.5 ng/mL、25 ng/mL、12.5 ng/mL、2.5 ng/mL的標準溶液。并根據需要配制成相應濃度的空白基質加標標準溶液。
4 儀器
4.1 液相色譜-串聯質譜檢測器（配ESI離子源）。
4.2 分析天平：感量0.1mg。
4.3 渦旋混合器。
4.4 離心機：轉速10000r/min,容量為10mL。
4.5 樣品過濾器：0.2 μm PTFE濾膜或相當者。
5 分析步驟
5.1 化妝水、面霜、粉底類化妝品
稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10mL具塞塑料離心管中，加入1mL濃度為100ng/mL氘同位素標記的4-氨基聯苯（3.15）,再加入3mL氯化鈉飽和溶液（3.6），于渦旋混合器上使樣品分散，加入3mL乙腈（3.2），充分渦旋，并超聲提取30min，10000r/min 離心10min，吸出上層清液于另一10mL 具塞塑料離心管中，下層氯化鈉飽和溶液用3mL乙腈（3.2）重復提取步驟一次，合并兩次乙腈提取液，往提取液中加入正己烷（3.4）2 mL，渦旋離心，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，再在乙腈層加入正己烷（3.4）2 mL，渦旋離心，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，轉移下層乙腈溶液至另一10mL玻璃刻度試管中，40℃水浴下用氮氣吹至近干，并用30%甲醇水溶液（3.8）重新溶解、定容至2mL，并經0.2 μm濾膜過濾后作為測定液上機測定。
5.2 洗面奶、沐浴液類化妝品
稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10mL具塞塑料離心管中，加入1mL濃度為100ng/mL氘同位素標記的4-氨基聯苯（3.15）,再加入3mL氯化鈉飽和溶液（3.6），于渦旋混合器上使樣品分散，加入3mL乙醚（3.5），充分渦旋，并超聲提取30min，10000r/min 離心10min，吸出上層清液于另一10mL 具塞塑料離心管中，下層氯化鈉飽和溶液用3 mL乙醚（3.5）重復提取步驟一次，合并兩次乙醚提取液，用氮氣吹至近干，并用30%甲醇水溶液（3.8）2mL重新溶解，再加入8mL 純水稀釋。
HLB 固相萃取小柱（3.7），接上固相萃取裝置，小柱預先用10mL 甲醇、10mL水進行活化、平衡。將待凈化的樣品溶液傾倒入固相萃取小柱，待樣品溶液自然流盡后，依次用10mL純水、5mL 10%甲醇溶液淋洗小柱；待淋洗液自然流盡后，用吸球吹出小柱中的殘留液，用10mL 5%氨水甲醇溶液（3.10）洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液，40℃水浴下經氮氣吹至近干，用30%甲醇水溶液（3.8）重新溶解、定容至2mL，并經0.2 μm濾膜過濾后作為測定液上機測定。
5.3 指甲油與口紅類化妝品
稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10mL具塞塑料離心管中，加入1mL濃度為100ng/mL氘同位素標記的4-氨基聯苯（3.15）,再加入3mL乙腈（3.2），于渦旋混合器上使樣品分散溶解，充分渦旋，并超聲提取30min，10000r/min 離心10min，取上層清液于另一10mL 具塞塑料離心管中，下層樣品殘渣再用3 mL乙腈（3.2）重復提取步驟一次，合并兩次乙腈提取液，往提取液中加入正己烷（3.4）2 mL，渦旋離心，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，再在乙腈層加入正己烷2 mL，渦旋離心，靜置分層，棄去上層正己烷溶液，轉移下層乙腈溶液至另一10mL玻璃刻度試管中，40℃水浴下用氮氣吹至近干，并用30%甲醇水溶液重新溶解、定容至2mL，并經0.2 μm濾膜過濾后作為測定液上機測定。