化學分析基本操作技術（一）

1.玻璃儀器的洗滌

洗滌方法概括起來有下面幾種：

（1）用水刷洗：可以洗去可溶性物質，又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。

（2）用去污粉或合成洗滌劑刷洗：能除去儀器上的油污。

（3）用濃鹽酸洗：可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳。

（4）鉻酸洗液：將8g研細的工業K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱，切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動，冷卻后儲于細口瓶中。洗滌方法：     

洗液有強腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性，去污能力強，適用于洗滌油污及有機物。當洗液顏色變成綠色時，洗滌效能下降（為什么？），應重新配制。

（5）含KMnO4的NaOH水溶液：將10gKMnO4溶于少量水中，向該溶液中注入100mL10％NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。

（6）鹽酸-酒精（1∶2）洗滌液：適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液。

洗凈的儀器器壁應能被水潤濕，無水珠附著在上面。

用以上方法洗滌后的儀器，經自來水沖洗后，還殘留有Ca2+、Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應用去離子水洗2～3次。

2.化學試劑的取用

（1）固態試劑的取用

固態試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個匙，分別取用大量固體和少量固體。

試劑一旦取出，就不能再倒回瓶內，可將多余的試劑放入指定容器。

（2）液態試劑的取用

液態試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。

1）量筒量取

量筒有5，10，50，100和1000mL等規格。如圖1-1所示，取液時，先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒，一手拿試劑瓶（注意別讓瓶上的標簽朝下），然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使試劑瓶豎直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

2）滴管吸取

先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭，趕走其中的空氣，然后松開手指，吸入試液，如圖1-2所示。將試液滴入試管等容器時，不得將滴管插入容器。滴管只能專用，用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL，約20滴試液。

如果需要更準確地量取液態試劑，可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。

3.加熱方法

（1）酒精燈

酒精易燃，使用時注意安全，用火柴點燃（圖1-3），而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火，這樣做，會把燈內的酒精灑在外面，使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時，蓋上蓋子，使火焰熄滅，不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴，以免酒精揮發。

當需要往燈內添加酒精時，應把火焰熄滅，然后借助于漏斗把酒精加入燈內，加入酒精量為1/2～1/3壺（圖1-4）。

（2）酒精噴燈

酒精噴燈的構造見圖1-5。（略）

使用方法：

1）添加酒精

見圖1-6，加酒精時關好下口開關，燈內貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。

2）預熱

預熱盤中加少量酒精點燃（見圖1-7），預熱后有酒精蒸氣逸出，便可將燈點燃。若無蒸氣，用探針疏通酒精蒸氣出口后，再預熱，點燃。

3）調節

旋轉調節器調節火焰（見圖1-8）。

4）熄滅

可蓋滅，也可旋轉調節器熄滅（見圖1-9）。

噴燈使用一般不超過30min。冷卻，添加酒精后再繼續使用。

（3）水浴

當要求被加熱的物質受熱均勻，而溫度不超過100℃時，先把水浴中的水煮沸，用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈，以承受各種器皿（見圖1-10）。

使用水浴時應注意以下4點：

1）應盡量保持水浴的嚴密。

2）當不慎把銅質水浴中的水燒干時，應立即停止加熱，等水浴冷卻后，再加水繼續使用。

3）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。

在用水浴加熱試管，離心管中的液體時，常用的水浴是250mL燒杯。內盛蒸餾水（或去離子水），將水加熱至沸。

4）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。

在用水浴加熱試管，離心管中的液體時，常用的水浴是250mL燒杯。內盛蒸餾水（或去離子水），將水加熱至沸。

（4）油浴和沙浴

當要求被加熱的物質受熱均勻，溫度又需高于100℃時，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤。先加熱鐵盤，被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度，可把溫度計插入沙中。

（5）電加熱

在實驗室中還常用電爐（圖1-11）、電加熱套（圖1-12）、管式爐（圖1-13）和馬福爐（圖1-14）等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調節外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。