化學分析實驗室標準物質管理指南

發布時間：2021-05-18 10:04 原文鏈接：化學分析實驗室標準物質管理指南

　　1. 范圍

　　本標準規定了化學分析實驗室中管理標準物質的程序和要求。

　　本標準適用于天津市化學分析實驗室的標準物質管理。

　　2. 規范性引用文件

　　下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

　　GB/T 15000 標準樣品工作導則

　　GB/T 27025-2008 檢測和校準實驗室能力的通用要求

　　JJF 1342-2012 標準物質研制（生產）機構通用要求

　　JJF 1343-2012 標準物質定值的通用原則及統計學原理

　　3. 術語和定義

　　下列術語和定義適用于本文件。

　　3.1 標準物質 reference material；RM

　　具有足夠均勻和穩定的特定特性的物質，其特性被證實適用于測量中或標稱特性檢查中的預期用途。

　　3.2 有證標準物質 certified reference material；CRM

　　附有由權威機構發布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性量值的標準物質。

　　3.3 標準溶液 standard solution

　　由用于制備該溶液的物質而準確知道某種元素、離子、化合物或基團濃度的溶液。

　　注：本文件中的“標準溶液”指CRM經溶解或稀釋后配制而成的溶液。

　　4. 管理要求

　　4.1 一般要求

　　4.1.1 化學分析實驗室（以下簡稱“實驗室”）應有標準物質管理人員。標準物質管理人員負責統籌管理標準物質的購買、驗收、保存、使用、期間核查和報廢等工作。

　　4.1.2 實驗室應有運輸、貯存和使用標準物質的相關程序，以防止污染或損壞。

　　4.1.3 實驗室應有標準物質的管理記錄。標準物質的管理記錄應至少保存 3 年，或按相關規定的期限保存。

　　4.2 有證標準物質（CRM）的選擇與購買

　　4.2.1 實驗室選擇和購買 CRM，應符合 GB/T 27025-2008 中 4.6 的要求。實驗室應優先選擇《中華人民共和國標準物質目錄》中所列出的 CRM，如果目錄中沒有實驗室需要的 CRM，也可選擇國內有關行業部門或國外生產組織提供的 CRM。

　　4.2.2 實驗室應確保所選購的 CRM 應滿足下列要求：

　　有明確的溯源性和不確定度聲明；

　　CRM 的制備、定值及認定符合 JJF 1342-2012、JJF 1343-2012 和 GB/T 15000 給出的有效程序。

　　4.2.3 CRM 特性值的不確定度水平應與測量中的限度要求相匹配。

　　4.2.4 對出售 CRM 的供應商進行定期評價和資質核查。

　　4.2.5 屬于危險化學品或易制毒化學品的 CRM，其購買應符合國家相關規定。

　　4.3 有證標準物質（CRM）的驗收

　　4.3.1 收到 CRM 后，實驗室應進行下列檢查并填寫驗收記錄：

　　運輸條件是否符合要求；

　　包裝、外觀是否正常，標識是否清晰完整；

　　有無證書，是否在證書聲明的有效期內。

　　4.3.2 如發現異常情況，應及時與供應商聯系。驗收合格后，標準物質管理人員應賦予 CRM 明確的標識。實驗室完成 CRM 的驗收后，應建立 CRM 檔案，包括證書、驗收記錄等。

　　4.4 有證標準物質（CRM）的保存和使用

　　4.4.1 實驗室應按 CRM 的性質特點，依據證書中規定的保存條件保存。

　　4.4.2 對于可多次使用的 CRM，確保包裝單元開封后的恰當保存和包裝的完整性非常重要。某些情況下，有必要根據證書要求，對剩余的物質進行重新密封包裝。

　　4.4.3 實驗室一般應按照 CRM 證書中給出的“標準物質的用途”進行使用。

　　4.4.4 過期的 CRM 不能用于賦值、測量裝置核查和檢測方法評價。如實驗室能證明其滿足其他用途的要求，可以轉為其他用途。

　　4.4.5 屬于危險化學品或易制毒化學品的 CRM，其保存和使用應符合國家相關規定。

　　4.5 標準溶液的管理

　　4.5.1 實驗室配制完畢后的標準溶液應進行量值驗證，必要時還應進行對照實驗以排除溶劑對標準溶液濃度的影響。

　　4.5.2 量值驗證完畢后應將標準溶液放入預先用標準溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存，并貼上標簽，標簽內容包括但不限于：溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、有效期、測量不確定度、配制人姓名、保管人姓名。

　　4.5.3 對于 CRM 溶解或稀釋配制而成的標準溶液，目前尚無保質期限的參考標準，實驗室應采取可行的技術手段確認其有效期。

　　4.5.4 實驗室應評定配制標準溶液的測量不確定度，一般情況下，標準溶液的測量不確定度應至少考慮以下分量：

　　測量重復性誤差；

　　天平的測量不確定度，包括示值誤差、偏載誤差、重復性誤差等；

　　玻璃量器的誤差，包括容量偏差、示值允許誤差限、溫度波動引起的體積變化等；

　　CRM 引入的測量不確定度。

　　4.6 標準物質的期間核查

　　4.6.1 期間核查計劃

　　實驗室應制定期間核查計劃任務書，定期對標準物質進行期間核查，以便于及時發現標準物質的變化情況，盡早采取糾正措施。期間核查的主要內容包括：核查方法、核查頻率、核查參數和核查結果。

　　4.6.2 核查的方法和頻率

　　不同項目的測量中，標準物質所起的作用大小不一，實驗室應根據具體情況確定期間核查的方法和頻率，要求簡便易行且經濟合理。量值核查的主要方法有：使用有效期內的CRM核查、使用約定的方法核查、送至有資質的校準機構進行量值確認、進行實驗室間的比對試驗等。

　　4.6.3 期間核查結果的判斷

　　核查結果應經實驗室授權的人員進行分析和評估，提出是否準予繼續使用和使用范圍建議，并由實驗室管理人員審批。核查結果落在證書規定的不確定度范圍內的CRM，可繼續使用；核查結果超出證書規定的不確定度范圍內的CRM，如確認是標準物質本身因素造成的，則停止使用該標準物質進行量值傳遞工作，同時啟動糾正措施，核查是否對之前的測量結果產生影響。

　　4.7 廢棄標準物質的處置

　　實驗室應將廢棄標準物質的管理納入安全管理的職責范圍內，負責安全管理的部門應承擔以下廢棄標準物質的處置工作：

　　建立和實施廢棄標準物質的管理制度，特別是有毒有害標準物質的處理程序；

　　進行廢棄標準物質的安全評估，有毒有害的標準物質應按相關規定進行無害化處理，確保符合相關環保法規的要求；

　　檢查廢棄標準物質的處理情況，無法由實驗室妥善處理的，應定期由具有資質的專業機構統一處理；

　　屬于危險化學品或易制毒化學品的廢棄物，其處理應符合國家相關規定。