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  • 發布時間:2023-05-29 15:05 原文鏈接: 十一味參芪膠囊的含量測定

      1、人參:照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      (1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)為流動相;檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Rg峰計算應不低于6000。

      (2)對照品溶液的制備:取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.06mg、人參皂苷Re0.2mg的混合溶液,即得。供試品溶液的制備取本品25粒的內容物,精密稱定,混勻,取約3g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯,加熱回流3小時,取藥渣,揮盡溶劑,用甲醇加熱回流提取至回流液無色,提取液蒸干,殘渣用水30ml溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(30ml,30ml,20ml,20m),合并正丁醇提取液,用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次(30ml,20ml),再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,正丁醇液燕干,殘渣用甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

      (3)測定法:精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl,注入液相色譜儀測定,即得。

      (4)本品每粒含人參以人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量計,不得少于0.10mg。

      2、天麻:照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      (1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.1%磷酸溶液(2:98)為流動相;檢測波長為220nm。理論板數按天麻素峰計算應不低于6000。

      (2)對照品溶液的制備:取天麻素對照品適量,精密稱定,加流動相制成每1ml含50g的溶液,即得。

      (3)供試品溶液的制備:取本品25粒的內容物,精密稱定混勻,取約3g精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液5ml,濃縮至近干,用流動相溶解并轉移至10ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

      (4)測定法:精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

      (5)本品每粒含天麻以天麻素(C13H18O7)計,不得少于0.11mg。

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