鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于單硝酸異山梨酯60mg),加三氯甲烷10ml,充分振搖,濾過,濾液置水浴上蒸干。取殘渣約20mg置試管中,加水1ml與濃硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3m,使成兩液層,接界面顯棕色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
硝酸異山梨酯與2-單硝酸異山梨酯照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的續濾液。對照品溶液取硝酸異山梨酯對照品和2-單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含5g的混合溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見單硝酸異山梨酯有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至硝酸異山梨酯峰保留時間的1.1倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與硝酸異山梨酯峰和2-單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過單硝酸異山梨酯標示量的0.5%。含量均勻度取本品1片,置100ml(10mg規格)或200ml20mg規格)量瓶中,加流動相適量,振搖約20分鐘使單硝酸異山梨酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定通則0941溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,取續濾液。對照品溶液取單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg(10mg規格)或40μg(20mg規格)的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)