氯化物取本品0.25g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)硫酸鹽取本品0.50g,加水40ml使溶解,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑水-甲醇-乙腈(60:35:5)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1.2μg的溶液。系統適用性溶液取卡培他濱系統適用性對照品(含雜質Ⅰ、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ及卡培他濱)適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含卡培他濱0.6μg的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1m中約含0.18g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠( MN nucleodur18色譜柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱)為填充劑,以0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:35:5)為流動相A,0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(15:80:5)為流動相B,照下表進行梯度洗脫,流速為每分鐘1.0ml,柱溫40℃,進樣溫度5℃,檢測波長為250nm;進樣體積10pl。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100334100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,卡培他濱峰的保留時間約為17.5分鐘,按雜質I、雜質Ⅱ、卡培他濱與雜質Ⅲ順序出峰(相對保留時間依次0.18、0.19、1.0與11),雜質I峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應不小于1.0;卡培他濱峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應符合要求;卡培他濱峰的拖尾因子應不大于1.5。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%)雜質Ⅱ校正后的峰面積(乘以校正因子1.2)不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%),相對保留時間約為0.95的雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),雜質Ⅲ及其他單個未知雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的1/4(0.05%),各雜質校正后的峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(0.03%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.3%。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十