卡爾費休水分測定儀也叫微量水分測定儀是基于與已知水當量卡爾·費舍爾試劑的定量反應。它可以用來測定樣品中的任何水分(自由水或結晶水),卡爾費休的基本原理是需要一定量的水參與碘對二氧化硫的氧化。反應式如下:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
卡爾費休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,而卡爾費休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定,當溶液中只有碘時,沒有電流通過電極極化。
原理
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)