原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量

方法/原理/步驟

　　2、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)原理：

　　試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發除去過氧化氫，并絡合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷(Ⅴ)還原為砷(Ⅲ)，并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，還原生成砷化氫、鉍化氫，由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發射光激發產生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強度，計算砷、鉍的質量分數。

　　3、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)試劑：

　　3.1草酸

　　3.2高純鐵，質量分數為99.9%以上

　　3.3鹽酸，約r1.19g/mL

　　3.4硝酸，約r1.42g/mL

　　3.5鹽酸，1+1，1+4

　　3.6鹽酸硝酸混合酸，3+1

　　3.7硫酸磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2

　　3.8過氧化氫，r約1.11g / mL

　　3.9硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液

　　分別稱取25g硫代氨基脲及25g抗壞血酸，用鹽酸(1+4)溶解并稀釋至500mL，當日配制。

　　3.10硼氫化鉀溶液，7g/L

　　稱取1g氫氧化鉀，3.5g硼氫化鉀，用水溶解，稀釋至500mL，當日配制。

　　3.11砷標準溶液，100mg/mL

　　稱取0.1320g預先在105℃干燥1h的三氧化二砷(質量分數大于99.9%)，置于300mL燒杯中，加20mL鹽酸硝酸混合酸(3+1)，加熱溶解，蒸發至近干，加100mL鹽酸溶解鹽類，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100mg砷。

　　3.12鉍標準溶液，100mg/mL

　　稱取0.1000金屬鉍(質量分數大于99.9%)，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸，加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4+96)稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 mL含100mg鉍。

　　3.13砷、鉍混合標準溶液

　　3.13.1砷、鉍混合標準溶液A，10.0mg/mL

　　分別移取10.00 mL砷標準溶液(100mg/mL)、鉍標準溶液(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100mg砷、鉍。

　　3.13.2砷、鉍混合標準溶液B，1.00mg/mL

　　移取10.00 mL砷、鉍混合標準溶液A(100mg/mL)置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保證溫度與校正容量瓶時的溫度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、鉍。

　　4、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)儀器：

　　非色散原子熒光光譜儀，備有氫化物發生器，砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應達到下列指標：

　　穩定性：零漂≤5%，瞬時噪聲≤3%。

　　檢出限：≤0.001mg/mL。

　　工作曲線的線性：工作曲線在0～0.06mg/mL范圍內，相關系數≥0.995。

　　精密度：對砷、鉍混合標準溶液(0.010mg/mL)連續進行7次重復測量，進樣量不大于2mL。測量時調燈電流、負高壓使熒光強度為200左右，求出7次測量的相對標準偏差應≤5%。

　　通道間干擾：≤10%(只針對雙道儀器)。

　　5、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)操作步驟：

　　5.1稱樣

　　稱取0.100試樣，精確至0.0001g。

　　5.2空白試驗

　　隨同試料作空白試驗。

　　5.3試料處理

　　5.3.1試料分解

　　將試料置于100mL燒杯中，加20mL過氧化氫及4g草酸，低溫加熱溶解。待試樣溶解完全后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加熱蒸發至剛冒硫酸白煙。取下稍冷，加入10mL水，低溫加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，用水將試液轉移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。

　　5.3.2試液的分取

　　按表1分取試液于100mL容量瓶中，并補加硫酸磷酸混合酸。加20mL鹽酸(1+1)，加50mL硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液，用水稀釋到刻度，混勻。室溫放置30min(室溫小于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min)。

　　熒光強度測量

　　開機，設定燈電流及負高壓，在測量前至少預熱20min，按照儀器說明使儀器最優化。測量試液中砷(或鉍)的原子熒光強度，減去隨同試料空白的原子熒光強度，由工作曲線上分別查出砷(或鉍)的質量，以mg表示。

　　5.5工作曲線的繪制

　　稱取與稱樣量相同量的高純鐵(質量分數為99.9%以上)，按5.3處理，只是在分取試液后，分別加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL砷、鉍混合標準溶液B(1.00mg/mL)。按5.4由低到高分別測定溶液中砷(或鉍)的原子熒光強度，減去試劑空白的原子熒光強度，分別以砷(或鉍)的質量為橫坐標，原子熒光強度為縱坐標繪制工作曲線。

　　6、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)計算

　　按下式計算砷(或鉍)的含量，以質量分數表示：

                         m1×V
　　    wAsBi/ % ＝──────×100
                        m×V1×106

　　式中：V1──分取試液的體積，mL；

　　V──試液總體積，mL；

　　m1──由工作曲線查出砷(或鉍)的質量，mg；、

　　m──試料的質量，g。

儀器設備

　　4、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)儀器：

　　非色散原子熒光光譜儀，備有氫化物發生器，砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應達到下列指標：

　　穩定性：零漂≤5%，瞬時噪聲≤3%。

　　檢出限：≤0.001mg/mL。

　　工作曲線的線性：工作曲線在0～0.06mg/mL范圍內，相關系數≥0.995。

　　精密度：對砷、鉍混合標準溶液(0.010mg/mL)連續進行7次重復測量，進樣量不大于2mL。測量時調燈電流、負高壓使熒光強度為200左右，求出7次測量的相對標準偏差應≤5%。

　　通道間干擾：≤10%(只針對雙道儀器)。