原子吸收分光光度法測定鐵礦中的銀

　　一、方法要點

　　在氨性介質中直接進行原子吸收測定銀，具有簡便、快速和易于操作的特點。錳、硫的存在使結果偏低，硫的干擾可在溶樣時適當增加鹽酸、延長加熱時間以除去；而錳的干擾可加酒石酸銨作絡合劑掩蔽。此法結果準確，重現性良好，可測定鐵、鉛、鋅、錳礦中的銀。

　　二、試劑與儀器

　　(1)銀標準溶液：稱取干燥的高純氧化銀1．0740g，溶于硝酸(1+1)中，用氨水(1+1)中和至有顯著的氨味，再過量20mL濃氨水，以水稀至1000mL，此溶液含銀量為1mg／mL，再吸取上述溶液，以16％的氨水溶液稀釋，配制成含銀量為50μg／mL的工作溶液。

　　(2)酒石酸銨、氨水(1+1)。

　　(3)原子吸收分光光度計。

　　(4)儀器工作條件：銀空心陰極燈電流10mA；狹縫0．2mm；波長328．1nm；負壓1000V；空氣流量420L／h；乙炔流量60L／h；提升量8mL／min。

　　三、分析步驟

　　稱取0.2000g礦樣于150mL燒杯中，加濃鹽酸20mL，于電熱板上煮沸15min(含硫高時則以低溫延長加熱時間以趕硫)，加入濃硝酸20mL，繼續加熱分解，并蒸至近干，稍冷，用水吹洗杯壁，然后加入1g酒石酸銨，氨水(1+1)16mL，移入50mL容量瓶中，稀至刻度，搖勻，待溶液澄清后，在原子吸收分光光度計上測定。

　　四、標準曲線的繪制

　　分別吸取銀標準溶液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL于50mL容量瓶中，加入氨水(1+1)15mL，用水稀至50mL，搖勻，以下按分析步驟進行，測吸光度繪制曲線。