原子吸收分光光度計期間核查規程

1 目的
為使儀器設備在兩次校準的有效期內，儀器的關鍵量值維持良好的置信度，特制定本規程。 2 范圍
2.1 本規程適用于對原子吸收分光光度計的期間核查。
2.2 本規程僅適用于具有光譜分析及實驗室工作經驗的人員使用。 3 權責
3.1 設備操作人員須按照指導書進行作業，技術負責人有監管職責。 3.2 質量負責人審核期間核查結果并負責組織處理核查發現的不符合項目。 4 定義
本程序所用相關術語的定義參見GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語》。 5 作業內容
5.1 概述：本期間核查參考《原子吸收分光光度計檢定規程》（JJG694-90）制定。核查內容覆
蓋大部分檢定規程要求。核查頻率每年一次，時間為距上次外校6個月時。 5.2 核查項目及其技術要求 5.2.1 波長示值誤差與重復性檢定
A. 波長測量：按照空心陰極燈規定的燈電流點亮汞燈，穩定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，
從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中選擇三條逐一掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長示值誤差與重復性。
B. 波長示值誤差??按照下式計算：
                      ???
?3
1
3
1
ri???
               式中：λr——汞、氖譜線的波長標準值；
λi——汞、氖譜線的波長測量值。
C. 波長重復性（δλ）按下式計算；
δλ=λmax-λmin
式中  λmax——某譜線三次波長測量值中的最大值；
λmin——某譜線三次波長測量值中的最小值。
5.2.2 分辨率檢定

點亮錳燈，待其穩定后，光譜帶寬0.2nm,調節光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩定范圍內（HCL能量76-89之間），然后掃描測量錳雙線，此時應能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應不超過40%。 5.2.3 邊緣能量檢定
點亮砷燈，待其穩定后，在光譜帶寬為0.2nm,積分時間不大于1.5s的條件下，對As193.7nm譜線進行以下測量：
  譜線的峰值能量應可以調到76-89之間；   譜線的最大瞬時噪聲在5分鐘內應不大于0.03A；
  譜線能量調到76-89之間時，光電倍增管的高壓應不超過650V。 5.2.4 樣品溶液的吸噴量（F）和表現霧化率（ε）檢定
A. 將儀器各參數調整到最佳狀態，在10mL量筒內注入純水至最上端刻度線處，將毛細管
插入量筒底部，同時啟動秒表，測量1分鐘內量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F） B. 將毛細管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排出后，將它接到10mL量筒內（注意：
保持一段水封），在另一量筒內注水10mL，在與“A”步驟相同的條件下，將毛細管插入水中，直到10mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V(mL),并計算表現霧化率（ε）：
           %
100*10
10V???
 
5.2.5 絕緣電阻檢定
用萬用電表的電阻檔測量儀器外殼和電源線之間的電阻值，應不低于20MΩ。 5.2.6 火焰原子化法測鎘的檢出限（CL(K=3)）檢定
A. 將儀器各參數調整至最佳狀態，用空白溶液調零，分別對三種鎘標準溶液進行三次重復
測定，取平均值后，建立一次標準曲線和一次方程
         ABS=K0+K1C
         其中K1即為儀器測定鎘的靈敏度（S）   S=dA/dC=k1      [A/(ug.mL-1)]
B. 使用上述標準曲線，對空白溶液進行11次吸光度測量，記錄吸光度，并求出其標準偏
差（SA）。
C. 按下式計算鎘的檢出限：CL(K=3)=3SA/S     （ug/mL） 5.2.7 火焰原子化法測鎘的精密度檢定
使用5.1.2.6相同的條件和其標準曲線，選擇某一標準溶液，其吸光度在0.1-0.3之間，進行7次測定，求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測鎘的精密度。其數值應不大于1.5％。
點亮錳燈，待其穩定后，光譜帶寬0.2nm,調節光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩定范圍內（HCL能量76-89之間），然后掃描測量錳雙線，此時應能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應不超過40%。 5.2.3 邊緣能量檢定
點亮砷燈，待其穩定后，在光譜帶寬為0.2nm,積分時間不大于1.5s的條件下，對As193.7nm譜線進行以下測量：
  譜線的峰值能量應可以調到76-89之間；   譜線的最大瞬時噪聲在5分鐘內應不大于0.03A；
  譜線能量調到76-89之間時，光電倍增管的高壓應不超過650V。 5.2.4 樣品溶液的吸噴量（F）和表現霧化率（ε）檢定
A. 將儀器各參數調整到最佳狀態，在10mL量筒內注入純水至最上端刻度線處，將毛細管
插入量筒底部，同時啟動秒表，測量1分鐘內量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F） B. 將毛細管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排出后，將它接到10mL量筒內（注意：
保持一段水封），在另一量筒內注水10mL，在與“A”步驟相同的條件下，將毛細管插入水中，直到10mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V(mL),并計算表現霧化率（ε）：
           %
100*10
10V???
 
5.2.5 絕緣電阻檢定
用萬用電表的電阻檔測量儀器外殼和電源線之間的電阻值，應不低于20MΩ。 5.2.6 火焰原子化法測鎘的檢出限（CL(K=3)）檢定
A. 將儀器各參數調整至最佳狀態，用空白溶液調零，分別對三種鎘標準溶液進行三次重復
測定，取平均值后，建立一次標準曲線和一次方程
         ABS=K0+K1C
         其中K1即為儀器測定鎘的靈敏度（S）   S=dA/dC=k1      [A/(ug.mL-1)]
B. 使用上述標準曲線，對空白溶液進行11次吸光度測量，記錄吸光度，并求出其標準偏
差（SA）。
C. 按下式計算鎘的檢出限：CL(K=3)=3SA/S     （ug/mL） 5.2.7 火焰原子化法測鎘的精密度檢定
使用5.1.2.6相同的條件和其標準曲線，選擇某一標準溶液，其吸光度在0.1-0.3之間，進行7次測定，求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測鎘的精密度。其數值應不大于1.5％。