原子吸收分光光度計檢測工業循環冷卻水中鈣含量

　　本標準參照采用國際標準ISO7980-1986《水質--鈣鎂的測定--原子吸收光譜法》。
　　
　　1、（原子吸收分光光度計）主題內容與適用范圍：
　　
　　本標準規定了工業循環冷卻水中鈣的測定方法。
　　
　　本標準適用于工業循環冷卻水中鈣含量范圍為0.5～75mg/L的測定，也適用各種工業用水、原水和生活用水中鈣含量的測定。
　　
　　2、（原子吸收分光光度計）引用標準：
　　
　　GB/T4470火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語。
　　
　　GB6682分析實驗室用水規格和試驗方法
　　
　　GB6819溶解乙炔
　　
　　3、（原子吸收分光光度計）術語：
　　
　　本標準中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術語見GB/T4470。
　　
　　4、（原子吸收分光光度計）方法原理：
　　
　　工業循環水樣品，經霧化噴入火焰，鈣離子被熱解為基態原子，以鈣共振線422.7nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鈣原子的吸光度，加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾（見附錄A）。用一氧化二氮-乙炔火焰測定鈣時，加入氯化銫，可抑制鈣離子的電離干擾。
　　
　　5、（原子吸收分光光度計）試劑和材料：
　　
　　本試驗所用水應符合GB/T6682中二級或三級用水規格，所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。
　　
　　試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規定。
　　
　　5.1鹽酸（GB622）；
　　
　　5.2鹽酸（GB622）溶液：1 1；
　　
　　5.3鹽酸（GB622）溶液：1 99；
　　
　　5.4碳酸鈣（高純）；
　　
　　5.4.1鈣標準溶液I：稱取105～110℃烘至恒重的高純碳酸鈣（5.4）2.4970g精確至0.0002g，放置100mL燒杯中，加入50mL水，10mL鹽酸溶液（5.2），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣1.00mg。
　　
　　5.4.2鈣標準溶液Ⅱ：移取鈣標準溶液Ⅰ（5.4.1）5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣0.050mg。
　　
　　5.5氯化鑭溶液（含鑭20g/L）：稱取24.0g氧化鑭（La2O3），放入200mL燒杯中，加入20mL水，慢慢加入鹽酸（5.1）50mL溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
　　
　　5.6氯化鍶溶液（含鍶50g/L）：稱取152.0g氯化鍶（SrCl2·6H2O），置于200mL燒杯中，加入20mL水，加入鹽酸（5.1）20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
　　
　　5.7氯化銫溶液（含鉤20g/L）：稱取25.0g氯化鉤（CsCl），置于100mL燒杯中，加入鹽酸（5.3）50mL溶解，轉移至1000mL容量瓶中，并用鹽酸（5.3）稀釋至刻度。
　　
　　6、（原子吸收分光光度計）儀器原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器：
　　
　　6.4520A原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，應配有鈣空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器與氧化亞氮預混合燃燒器、打印機或記錄儀。
　　
　　所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：
　　
　　6.1.1檢出限：在測定循環冷卻水樣品中，鈣的檢出限應小于0.1mg/L。
　　
　　6.1.2工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值，應不小于0.7。
　　
　　6.1.3最低精密度要求：工作曲線中最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過平均吸光度的0.5%。
　　
　　7、（原子吸收分光光度計）工作條件的選擇：
　　
　　按照儀器說明書所提供的最佳條件調節波長422.7nm，調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件，儀器開機點火后需穩定約5～10min，方能進行測定。
　　
　　8.、（原子吸收分光光度計）測定步驟：
　　
　　8.1試樣的制備
　　
　　取現場循環冷卻水水樣約500mL，加入鹽酸（5.1）將水樣酸化至pH值為1左右（每瓶水樣加入鹽酸溶液（5.2）8.0mL），當水樣中懸浮物較多時，可用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶內（試樣可放置2周）。
　　
　　8.2標準曲線的制作
　　
　　準確移取鈣標準溶液（5.4.2）0.00（空白）、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液（5.6）或2.0mL氯化鑭溶液（5.5），用鹽酸（5.3）稀釋至刻度，搖勻，此標準系列鈣的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長422.7nm處，以試劑空白調零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鈣含量mg/L為橫坐標，繪制出標準曲線。
　　
　　如選用一氧化二氮-乙炔火焰時，則采用適當的濃度繪制標準曲線；加入5.0mL氯化銫溶液（5.7）抑制鈣離子的電離干擾。
　　
　　8.3試樣的測定
　　
　　用移液管移取2.0～3.0mL試樣溶液（8.1），放置在50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液（5.6）或2.0mL氯化鑭溶液（5.5），用鹽酸溶液（5.3）稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線的制作（8.2）中同等儀器條件，以空白調零，測定其吸光度，從標準曲線中求得相應的鈣含量（mg/L）。
　　
　　如用一氧化二氮-乙炔火焰時，加入（5.7）氯化銫溶液5.0mL，用鹽酸（5.3）稀釋至刻度搖勻，用空白調零，測其吸光度。
　　
　　8.4分析結果的表述以鈣離子質量濃度表示的鈣含量X（mg/L）按式（1）計算：
　　
　　X=……………………………………（1）
　　
　　式中：
　　
　　P從標準曲線中查得鈣的濃度，mg/L；
　　
　　f--_酸化后試樣體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見8.1）；
　　
　　V0--_所取試樣溶液的體積，mL；
　　
　　50--測定時試液稀釋后的溶液總體積，mL。