原子吸收實驗技術及應用

一. 分析條件的選擇

1. 吸收線的選擇：常用分析線 是 共振線，但當有其它組分干擾或測定高含量組分時可選用非共振線。

2. 狹縫寬度：選擇吸收值不減小的最大狹縫寬度；

3. 燈電流：在保證穩定、合適光強度前提下，盡量選用低工作電流（最大工作電流

的 ? 或 ? ）；

4. 原子化條件：火焰類型及火焰位置石墨爐升溫程序及各段的溫度及時間

——提高原子化效率！

二. 靈敏度和檢出限

1. 靈敏度（S）：包括相對靈敏度和絕對靈敏度

    原子吸收分光光度法中的相對靈敏度以能產生 1% 凈吸收即吸光度值 A 為 0.004 34（99% T）所需被測元素的濃度來表示：

         (16)

     在火焰原子吸收法中，用相對靈敏度比較方便；

     在石墨爐原子吸收法中，靈敏度決定于石墨爐原子化器中試樣的加入量，常用絕對靈敏度來表示。絕對靈敏度指產生 1% 吸收時所需元素的量：

         (17)

      “靈敏度” 并不能指出可測定元素的最低濃度  或  最小量（未考慮儀器的噪聲），它可用 “檢出限” 表示。

2. 檢出限：它以被測元素能產生三倍于標準偏差的讀數時的濃度來表示：

式中：c—試液濃度（mg/ml）；      — 吸光度平均值；

      s—空白溶液吸光度的標準偏差，對空白溶液，至少連續測定10次，從所得吸光度值來求標準偏差。

    “靈敏度” 和 “檢測限”  是衡量分析方法和儀器性能的重要指標，“檢測限” 考慮了噪聲的影響，其意義比靈敏度更明確。同一元素在不同儀器上有時 “靈敏度” 相同，但由于兩臺儀器的噪聲水平不同，檢測限可相差一個數量級以上。因此，降低噪聲，如將儀器預熱及選擇合適的空心陰極燈的工作電流、光電倍增管的工作電壓等等，有利于改進 “檢測限”。

三. 應用與示例

    原子吸收光譜法具有靈敏度高、干擾小、操作方便等特點。因此，它應用廣泛，可測定 70 多種元素。

（一）各族元素

  1. 堿金屬（K、Na、Li、Rb、Cs）

    測定堿金屬靈敏度和精密度都很高，且干擾效應較小，尤其是 K、Na、Li 三種元素。

  2. 堿土金屬（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）

    測定這類元素的最大優點是——專屬性好（干擾很少）， 這些元素的混合物能容易地用原子吸收法測定。（富然焰）

 （ Mg 的分析靈敏度特別高，是本法測定最靈敏的元素之一）

3. 有色金屬（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等 ） Bi、Ti 吸收專屬性很高，完全沒有元素之間的相互干擾，共振線都在紫外區。

4. 黑金屬（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）

     共同特點：光譜復雜（有很多譜線，尤其是 Fe、Co、Ni ）

     因此，應使用高強度空心陰極燈和窄的光譜通帶。

5. 貴金屬（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）

     靈敏度高（貧然焰）

（二）生物樣品

      人體中含有三十幾種金屬元素，如：K、Na、Mg、Ca、Cr、Mo、Fe、Pb、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Mn、Se等，其中大部分為痕量，可用原子吸收分光光度法測定。

如：發鋅的火焰原子化測定

    取枕部距發根25px的發樣約200mg → 洗滌劑水液浸約0.5h → 自來水水沖洗 → 去離子水沖洗 → 烘干 → 準確稱量20mg → 石英消化管中 → HClO₄:HNO₃=1:5  1ml → 消化后用 0.5% HNO₃ 定容  → 測定 A

（三）環境樣品

     空氣、水、土壤等樣品中各種有害微量元素的檢測如：水中的 Pb、Zn、Cd 等測定。