原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發射光譜兩種技術的優勢，克服了單一技術在某些方面的缺點，對一些元素具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點，這些優點使得該方法在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。
原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態，然后去活化回到某一較低能態(常常是基態)而發射出特征光譜的物理現象。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素的含量。現將原子熒光光譜儀上機操作步驟和使用注意事項逐一介紹。
一、操作步驟：
Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數→點火→做標準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣。
二、注意事項：
1.在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣。
2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。
3.一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。
4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進入原子化器。
5.在測試結束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管路。關閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。
6.從自動進樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。
7.更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下，不得帶電插拔燈。
8.當氣溫低及濕度大時，Hg燈不易起輝時，可在開機狀態下，用綢布反復摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機配備的點火器，對燈的前半部放電，使其起輝。
9.調節光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。
10.氬氣：0.2～0.3 之間。
關機之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時先熄火。