原子熒光光譜儀測定各元素注意事項

原子熒光光譜儀測定元素主要有砷和銻、鉍和汞、硒和碲、鍺、鉛、鎘等，各個元素測定時，實驗條件對于實驗結果的影響很大。這些元素該怎么優化啊？

1． 砷和銻

砷和銻可同時測定；測定砷和銻關鍵是將As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質中測定。

在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產生劇烈反應，造成砷和銻的測定結果嚴重偏低。應該盡量控制硝酸的殘留量。

由于在低酸度時銻易水解，應在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結果偏低。復雜樣品(如地質和冶金樣品)測試時，由于樣品溶液體系和標準溶液間有一定程度差異，砷和銻結果常有偏低現象，可采用系數進行校正，一般情況進行平臺校正。一些酒石酸中含有較高的銻，測定銻時，應進行空白檢查；再次配制標準溶液時，容量瓶應用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。測定砷時，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應隨時校正標準曲線。砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標準溶液超過此范圍，應采用二次曲線擬合，標準溶液最高濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。

2． 鉍和汞

鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時，0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是首選介質。樣品分解后應放置1小時或在低溫電熱板蒸煮， 趕盡NO和Cl2，避免其干擾。鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結果產生正干擾[5]。應該對測定結果進行校正。測定汞時，硼氫化鉀（鈉）的濃度不宜過高，一般為5-10g/L；有些汞空心陰極燈穩定性較差，基線變化大，應隨時校正空白；如果長距離搬運汞的水溶液樣品或標準，應加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護劑。鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。