1964年，Winefordner等首先提出用原子熒光光譜(AFS) 作為分析方法的概念。1969年，Holak研究出氫化物氣體分離技術并用于原子吸收光譜法測定砷。1974年，Tsujiu等將原子熒光光譜和氫化物氣體分離技術相結合，提出了氣體分離－非色散原子熒光光譜測定砷的方法，這種聯合技術也是現代常用氫化物發生－原子熒光光譜(HG － AFS)分析 的 基 礎 架 構。
20世 紀70年 代 末，以 郭 小偉為首的我國科技工作者針對當時原子熒光光譜分析的缺陷，對原子熒光光譜儀器和測試技術方法進行了卓有成效的開發和研究，將原子熒光光譜分析推向實際應用前沿。20世紀80年代初，我國地質部門大規模開展化探掃面工作，對原子熒光光譜分析發展起到了催化促進作用，原子熒光光譜分析技術率先在地質系統應用，為順利完成化探普查工作作出了重要貢獻。