采樣
同石墨爐原子吸收分光光度法。
步驟
1、標準曲線繪制
準確移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞標準使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去離子水定容,配制成工作標準溶液。此標準溶液含汞分別為0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均勻后,按樣品測定步驟操作。記錄相應的炭光強度位,以熒光強度值對汞的濃度(μg/L)繪制標準曲線并計算出標準曲線的回歸直線方程。
2、樣品溶液的制備
①濾筒樣品:將試樣濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置丁150ml錐形瓶中,加45ml新配制的王水,瓶口插入一小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液,加熱濃縮至近干,稍冷,冷卻后轉移到50ml容量瓶中,用5%鹽酸稀釋至標線,即為樣品溶液。
②濾膜樣品:取試樣濾膜置于100ml錐形瓶中,加入10ml王水,放置過夜。其后消解方法與玻璃纖維濾筒同,但酸量減半。
3、空自溶液的制備
取同批號空白濾筒或濾膜兩個,按樣品處理相同步驟同時操作,制備成空白溶液。
4、樣品溶液的測定
準確移取一定量的待測溶液進入原子熒光分光光度計的氫化物發生器中進行測定。記錄相應的熒光強度值,從標準曲線上查出或由回歸方程計算出測定溶液中汞的濃度。
儀器參數可參照說明書進行選擇,表1所列條件和參數供參考。
