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  • 發布時間:2018-08-01 15:57 原文鏈接: 原子熒光分光光度計操作說明

    光源:空心陰極燈;具備As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge燈

    三種液體試劑:還原劑,載液和標樣

    兩個進樣口:進還原劑(中間),與泵管連接(泵順時針旋轉,帶動液體進入);

                進載液樣品(右側位置),連接三通閥,上口與注射器連接,一路進混合模塊。

    混合模塊:上方(進入):載氣+還原劑+樣品;下方為出口。

    原子化器:內層(氫化物)和外層(氬氣)

    原理:氫化物進入爐管的頂端,氫化物分解,產生待測原子,原子吸收燈光,外層電子產生變化,由基態到激發態,以熒光的形式發射出去,產生量與原子的數量成正比。

    操作流程

    一、開電腦

    二、開氬氣

    減壓閥為0.2Mpa,當鋼瓶中總壓小于1Mpa時停止使用。

    三、選擇分析元素燈

    As、Sb和Bi 二種任意搭配均可以。

    四、開主機電源

    五、雙擊圖標

    六、參數設置

    由儀器控制界面

    (一)設置【儀器參數】載氣:300mL/min

    屏蔽氣:600mL/min

    原子化器溫度:180℃,Hg設為0℃

    燈電流:一般設為50mA(設置值越高,靈敏度越高;新機比較敏感,燈電流先設為50mA,最大值超過量程;后改為40mA,還是超過量程;后改為30mA,合適)

    點火,控溫開始。

    (二)參數設置

    杯位設置

    標準空白設置:有,則標1或255。

    樣品起始位置:

    樣品空白起始位置:7

    測量參數:讀數時間為15s;延遲時間為3s

    空白判別值:載流空白

    進樣設置:一盤為45個管,載液一次進樣為1.5mL;載液二次進樣為1.5mL;進樣量為1.0mL。

    若選【標準液】【自動稀釋】,則標上濃度即可,機子自己稀釋,但進樣量不是1mL了。

    (三)樣品測量

    1、用超純水先清洗線路(樣品管道和還原劑管道)

    點擊【清洗】按鈕,清洗三遍;(具體操作:將吸載液的管和吸還原劑的管同時插入高純水中。瓶裝即可

    2、將進載液管道和進還原試劑管道一起進入清洗管道,清洗一遍,點擊【清洗】按鈕。

    用注射器裝載液(2%Hcl,是體積比,取20mL 37%的優級純鹽酸到1L高純水中即可);在大塑料筒里面裝還原試劑(1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。配制方法:先配KOH 500mL,稱取3.05g KOH,KBH4需要7.73g)。

    3、清洗后,點擊【自動測量】按鈕。還原劑和樣品一同進入管道中。

    載流空白:進還原劑和載液。

    標樣空白:用載液代替即可。

    將進載液管插入裝樣品的試管中。

    IF:熒光強度

    七、關機

    1、用超純水先清洗線路(樣品管道和還原劑管道)

    點擊【清洗】按鈕,清洗三遍;(具體操作:將吸載液的管和吸還原劑的管同時插入高純水中。瓶裝即可制:

    2、將進樣品管放入載液中。

    清洗儀器,將進樣針和還原劑毛細管放入去離子水中,點擊,輸入清洗次數(3次以上),點“開始”進行清洗。

    3、清洗完畢后關閉氬氣閥門,退出儀器工作站,關閉計算機和儀器主機電源,松開泵卡。

     

    試劑的配制:

    (1)載液 2%HCl (體積比):優級純鹽酸

    (2)還原試500mL: 1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。

    配制方法:先配KOH 500mL,稱取3.05g KOH,KBH4需要7.73g

    (3)As的標液:10ug/L

    2mL 濃HCl+1g的抗壞血酸+10mL 0.1mg/L As標液 到100mL容量瓶中,超純水定容即可。


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