原子熒光法測定水樣中砷含量的方法的操作步驟

操作步驟

(1)樣品預處理

清潔的地下水和地表水,可直接取樣進行測定。污水等按下述步驟進行預處理。

取50 ml污水樣于100 ml錐形瓶,加入新制的HNO₃-HCIO₄(1+1)5 ml,于電熱板上加熱至冒白煙后,取下冷卻,再加5ml HCl(1+1)加熱至褐色煙冒盡,冷卻后用水轉移到50 ml容量瓶中,定容,搖勻。

(2)樣品測定

移取20 ml清潔的水樣或經過預處理的水樣于50 ml燒杯中,加入3 ml HCl,10%硫脲2 ml,混勻。放置20 min后,用定量加液器注入5.0 ml于原子熒光儀的氫化物發生器中,加入4 ml硼氫化鉀溶液,進行測定,或通過蠕動泵進樣測定(調整進樣和進硼鉀氫溶液流速為0.5 ml/s),但須通過設定程序保證進樣量的準確性和一致性,記錄相應的相對熒光強度值。從校準曲線上查得測定溶液中砷(或硒、銻、鉍)的濃度。

(3)校準曲線的繪制

用含As、Sb、Si和 Se 0.1 μg/ml的標準工作溶液制備標準系列,在標準系列中各種金屬元素的濃度如表1 所示。

表1   標準系列各元素的液度(μg/L)

準確移取相應量的標準工作溶波于100 ml容量瓶中,加入12 ml HCI、8 ml10%硫脲溶液,用去離子水定容,搖勻后按樣品測定步驟進行操作。記錄相應的相對熒光強度,繪制校準曲線。