原子熒光測定砷時，配制標液的注意事項！
大家在用原子熒光測定砷的時候，砷標液是如何配置的呢?大家測定過程中有沒有遇到砷的標準曲線做不出來或做不好的情況呀?
比如下面的幾種情況：
1、標準曲線做不出數，跟空白一樣;
2、做標準曲線的熒光值很低，但是線性還很好;
3、標準曲線做得不錯，只是熒光值比上一次做得明顯偏低。
這是幾種做砷時會遇到的幾種情況。當然第三種情況可能不會影響你的檢測工作，有時候不會多考慮什么，或者是其他原因造成的。而前兩種情況最讓人頭疼，你在找原因的時候，可能從儀器條件、燈、管路、載流、還原劑(硼氫化鉀)等，都找了一遍，甚至儀器重新清洗，試劑重新配制，結果還是那樣，您可能會到崩潰的地步吧!這時候，你可能不會注意你的標準使用液，你也可能不會懷疑他的問題，因為你很確定這是你剛剛配制的，不會存在標液的問題。然而，好多問題就是出現在一些顯而易見，卻不易發覺的地方。
你是如何配制砷標液的呢?
首先，你要準備砷的母液、濃硝酸、還原劑溶液(硫脲，碘化鉀，抗壞血酸等任選)。
酸介質為什么選硝酸呢?
因為，你的樣品消化用的硝酸，即使趕酸，樣品溶液也會有部分硝酸，你覺得介質用硝酸會是樣品和標液的基體更加接近，所以選硝酸，這也是大多數做砷選擇硝酸的原因。當然選鹽酸介質也可以，咱在這不做討論，單獨討論使用硝酸介質的情況。
下面繼續配制標液
第一種操作，吸取定量的砷母液于干凈的容量瓶中，加入定量的濃硝酸介質，加入還原劑溶液，定容，搖勻，備用。
第二種操作，在容量瓶中加入適量的水(要求盡量多，只要不影響最終定容就可以)，加入定量的硝酸，搖勻，再加入定量的標液，邊加邊搖。在家加還原劑，定容，搖勻，備用。
當然這只是兩種比較極端的方法，或許大家都知道第一種方法不正確，第二種方法比較正確。哪兩種方法到底區別在哪里呢?各有什么優缺點呢?
先分析一下第一種方法，我們都知道硝酸具有很強的氧化性，他會很容易的將砷氧化成高價態，當加入還原劑的時候，部分還原劑會首先和硝酸反應掉，剩下的還原劑的量可能就不足以將高價態的砷還原為低價態，高價態的砷的在原子熒光光上的熒光值極低，幾乎沒有，于是就可能出現了上面說的第一、二種情況“1、標準曲線做不出數，跟空白一樣;2、做標準曲線的熒光值很低，但是線性還很好;”
配制過程中如果介于第一、二兩種操作之間的方法，不能保證萬無一失，不一定哪個環節會出現問題，導致標液中不是全部的砷都是低價態，那就會出現“3、標準曲線做得不錯，只是熒光值比上一次做得明顯偏低。”
呵呵，這樣大家都一目了然了，正確的方法就是第二種配制方法。這樣才能保證良好的檢測數據。當然，這些情況可能不是每個人都經歷過，也許沒有人犯過這樣的錯誤，或許大家還有更好的方法，請大家多多指教。
目的只有一個，那就是為那些剛剛接觸原子熒光的朋友在遇到問題時，多提供一些有價值的參考資料，有助于及時解決問題!