鑒別
(1)取本品約2mg,置試管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化鐵試液1滴,搖勻,沿試管壁緩緩加硫酸2ml,在兩液層接界處即顯棕色,冰醋酸層顯藍綠色。(2)取本品約2mg,置試管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴,搖勻,溶液即顯紅紫色。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中含0.2mg的溶液對照品溶液取去乙酰毛花苷對照品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液色譜條件釆用硅膠G薄層板,以二氯甲烷-甲醇-水(84:15:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以硫酸-乙醇(1:9),在140℃加熱15分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和熒光應與對照品溶液的主斑點相同(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(3)、(4)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水為流動相A,以乙腈甲醇(22:14)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為220nm;進樣體積20pl時間(分鐘流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求去乙酰毛花苷峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。