有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定。溶劑流動相A-流動相B(92:8)。供試品溶液臨用新制。取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液取去羥肌苷雜質混合對照品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6m250mm,5μm);以醋酸銨溶液(取醋酸銨3.86g,加水800ml溶用氨溶液調節pH值至8.0,加水至1000ml)為流動相A,以乙腈-甲醇(50:50)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測被長為254nm;進樣體積20pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流動相比例使去羥肌苷峰的保留時間為12~15分鐘,2′-去氧肌苷峰與3′去氧肌苷峰間的分離度應符合要求;對照溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于20測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,照下表中的相對保留時間定位各雜質。次黃嘌呤的峰面積與其相對校正因子(0.62)的乘積不得過對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),,3′-脫水肌苷的峰面積不得過對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),其他單個雜質的峰面積不得過對照溶液的主峰面積0.1%),雜質總量不得過1.0%,小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計。序號雜質名稱相對保留時間次黃嘌呤雜質Ⅱ肌苷0.4雜質Ⅲ2-去氧肌苷0.45雜質Ⅳ3′-去氧肌苷0.5雜質V2,3′-脫水肌苷雜質Ⅵ2,3′-二去氧-2,3′-二去氫肌苷殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5.0ml使溶解,密封。對照品溶液取乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮與異丙醇適量,精密稱定,置同一量瓶中,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg、甲醇0.3mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮與異丙醇的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。