有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于雙氯芬酸鉀25mg),置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙氯芬酸鉀有關物質項下。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,在相對雙氯芬酸峰保留時間1.2~1.3處的雜質峰(雜質Ⅲ),其峰面積乘以0.5后不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和(雜質Ⅲ按校正后的峰面積計算)不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)含量均勻度(12.5mg規格)取本品1片,置50ml量瓶中,加70%甲醇溶液適量,超聲使溶解,放冷,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法測定。
溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液(12.5mg規格);或精密量取續濾液5ml,置10ml(25mg規格)或20ml(50mg規格)量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取雙氯芬酸鉀對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含14μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在276nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。