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  • 發布時間:2022-06-16 13:20 原文鏈接: 雙硫腙比色法的試劑

    l、1:1氨水;
    2、鹽酸:量取100毫升鹽酸,加水稀釋至200ml。
    3、酚紅指示液:0.1%乙醇溶液。
    4、20%鹽酸羥胺溶液:稱取20克鹽酸羥胺,加水溶解至約50ml,加2滴酚紅指示液,加1:1氨水,調PH至8.5-9.0(由黃變紅,再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去再用三氯甲烷洗二次,棄去三氯甲烷層,水層加6N鹽酸呈酸性,加水至100毫升。
    5、20%檸檬酸銨溶液:稱取50克檸檬酸銨,溶于100毫升水中,加2滴酚紅指示液,加l:1氨水,調PH至8.5-9.0,用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數次,每次10-20ml,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250毫升。
    6、10%氰化鉀溶液;
    7、三氯甲烷;不應含氧化物。檢查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸過的水,振搖3分鐘,靜置分層后,取10ml水液,加數滴15%碘化鉀溶液及淀粉指示液,振搖后應不顯藍色。
    處理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20體積的20%硫酸鈉溶液洗滌,再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水后進行蒸餾,棄去最初及最后的l/10餾出液,收集中間餾出液備用。
    8、淀粉指示液:稱取0.5克可溶性淀粉,加5ml水攪勻后,慢慢倒入lOOml沸水中,隨到攪拌,煮沸,放冷備用。用時配制。
    9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀釋至100ml。
    10、雙硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要時用下述方法純化。稱取0.5克研細的雙硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用濾紙過濾于250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,將提取液用棉花過濾至500m1分液漏斗中,用6N鹽酸調至酸性,將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合并三氯甲烷層,用等量水洗滌二次,棄去洗滌液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置硫酸干燥器中,干燥備用。或將沉淀出的雙硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。
    11、雙硫腙使用液:吸取1.Oml雙硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混勻。用:1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,于波長510nm處測吸光度(A)下式用算出配制100m1雙硫腙使用液(70%透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(N)。
    V =(10(2-lg70))/A=1.55/A
    12、鉛標準溶液:精密稱取0.1598克硝酸鉛,加10ml1%硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于lml鉛。13、鉛標準使用液:吸取1.0ml鉛標準溶液,置于100毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10μg鉛。
    汞的測定:樣品經消化,后汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物,溶于三氯甲烷,與標準系列比較定量。
    鋅的測定:樣品經消化,鋅在弱酸條件下(PH4~5),與雙硫腙生成紅色絡合物,經四氯化碳萃取后以比色法測定


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