鑒別
取本品0.2g,加水5m1溶解后,加氫氧化鈉試液2ml與硫酸銅試液數滴,即生成濙藍色沉淀;加熱后變為棕色沉淀。
檢查
分子量與分子量分布照分子排阻色譜法(通則0514)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液,振搖,放置過夜對照品溶液取4~5個已知分子量的右旋糖酐對照品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10mg的溶液系統適用性溶液(1)取葡萄糖適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。系統適用性溶液(2)取葡聚糖2000適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含10mg的溶液。色譜條件以親水性球型高聚物為填充劑(TSKGPWXL柱、 Shodex OHpak SB hQ柱或其他適宜色譜柱);以0.71%硫酸鈉溶液(內含0.02%疊氮化鈉)為流動相;柱溫為35℃;流速為每分鐘0.5ml;示差折光檢測器;進樣體積20p1系統適用性要求系統適用性溶液(1)色譜圖中,葡萄糖的保留時間為t,系統適用性溶液(2)色譜圖中,葡聚糖2000的保留時間為to,供試品溶液和對照品溶液色譜圖中主峰的保留時間tk均應在tr和t之間。理論板數按葡萄糖峰計算不小于5000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。由GPC軟件分別計算出對照品溶液的回歸方程與供試品的重均分子量及分子量分布。限度重均分子量應為16000~24000,10%大分子部分重均分子量不得大于70000,10%小分子部分重均分子量不得小于3500氯化物取本品0.10g,加水50ml,加熱溶解后,放冷,取溶液10ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.25%)。氮取本品0.20g,置50m凱氏燒瓶中,加硫酸1ml,加熱消化至供試品成黑色油狀物,放冷,加30%過氧化氫溶液2ml,加熱消化至溶液澄清(如不澄清,可再加上述過氧化氫溶液0.5~1.0ml,繼續加熱),冷卻至20℃以下,加水10ml,滴加5%氫氧化鈉溶液使成堿性,移至50ml比色管中,加水洗滌燒瓶,洗液并人比色管中,再用水稀釋至刻度,緩緩加堿性碘化汞鉀試液2ml,隨加隨搖勻(溶液溫度保持在20℃以下);如顯色,與標準硫酸銨溶液(精密稱取經105℃干燥至恒重的硫酸銨0.4715g置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,混勻,作為貯備液。臨用時精密量取貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于10g的N)1.4ml加硫酸0.5ml用同法處理后的顏色比較,不得更深(0.007%)。干燥失重取本品,在105℃干燥6小時,減失重量不得過5.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.5g,依法檢査(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之八。